Aptauja ilgs līdz 23. oktobrim.
Attēlotā redakcija
Tiesību akts ir zaudējis spēku.
Ministru kabineta noteikumi Nr.377
Rīgā 2003.gada 8.jūlijā (prot. Nr.39 33.§) Kvalitātes, klasifikācijas un marķējuma prasības dažādu veidu cukuriem
Izdoti saskaņā ar Pārtikas aprites uzraudzības likuma
4.panta ceturto daļu un 13.panta trešo daļu 1. Noteikumi nosaka kvalitātes, klasifikācijas un marķējuma prasības dažādu veidu cukuriem (turpmāk - produkts), kā arī kārtību, kādā novērtē produkta atbilstību šīm prasībām. (MK 15.03.2005. noteikumu Nr.188 redakcijā) 2. Produktus klasificē šādi: 2.1. otrās šķiras baltais cukurs; 2.2. cukurs jeb baltais cukurs; 2.3. augstākā labuma baltais cukurs; 2.4. cukura šķīdums; 2.5. invertcukura šķīdums; 2.6. invertcukura sīrups; 2.7. glikozes sīrups; 2.8. sausais glikozes sīrups; 2.9. dekstroze jeb dekstrozes monohidrāts; 2.10. dekstroze jeb bezūdens dekstroze; 2.11. fruktoze. 4. Noteikumi attiecas uz visiem pārtikas uzņēmumiem, kas veic komercdarbību šo noteikumu 2.punktā minēto produktu apritē. (MK 15.03.2005. noteikumu Nr.188 redakcijā) 6. Otrās šķiras baltais cukurs ir attīrīta un kristalizēta saharoze, kurai ir šādas īpašības: 6.1. polarizācija — ne mazāk kā 99,5° Z; 6.2. invertcukura saturs — ne vairāk kā 0,1 % no masas; 6.3. zudumi žāvējot — ne vairāk kā 0,1 % no masas. 7. Cukurs jeb baltais cukurs ir attīrīta un kristalizēta saharoze, kurai ir šādas īpašības: 7.1. polarizācija — ne mazāk kā 99,7° Z; 7.2. invertcukura saturs — ne vairāk kā 0,04 % no masas; 7.3. zudumi žāvējot — ne vairāk kā 0,06 % no masas; 7.4. krāsas tips — ne vairāk kā deviņi punkti, ko nosaka atbilstoši šo noteikumu 17.1.apakšpunktam. 8. Augstākā labuma baltais cukurs ir attīrīta un kristalizēta saharoze, kurai ir šādas īpašības: 8.1. polarizācija — ne mazāk kā 99,7° Z; 8.2. invertcukura saturs — ne vairāk kā 0,04 % no masas; 8.3. zudumi žāvējot — ne vairāk kā 0,06 % no masas; 8.4. kopējais punktu skaits, ko nosaka atbilstoši šo noteikumu 17.punktam, nav lielāks par astoņiem un nav lielāks par: 8.4.1. četriem attiecībā uz krāsas tipu; 8.4.2. sešiem attiecībā uz pelnvielu saturu; 8.4.3. trijiem attiecībā uz šķīduma krāsainību. 9. Cukura šķīdums ir saharozes šķīdums ūdenī, kuram ir šādas īpašības: 9.1. sausna — ne mazāk kā 62 % no masas; 9.2. invertcukura saturs (fruktozes un dekstrozes attiecība 1,0 ± 0,2) — ne vairāk kā 3 % no sausnas masas; 9.3. konduktīvie pelni — ne vairāk kā 0,1 % no sausnas masas, ko nosaka atbilstoši šo noteikumu 17.2.apakšpunktam; 9.4. šķīduma krāsainība — ne vairāk kā 45 ICUMSA vienības, ko nosaka, izmantojot Starptautiskās cukura analīzes vienoto metožu komisijas (turpmāk — ICUMSA) metodes. 10. Invertcukura šķīdums ir daļēji ar hidrolīzi invertētas saharozes šķīdums ūdenī, kurā invertcukurs nav pārsvarā un kuram ir šādas īpašības: 10.1. sausna — ne mazāk kā 62 % no masas; 10.2. invertcukura saturs (fruktozes un dekstrozes attiecība 1,0 ± 0,1) — 3 %-50 % no sausnas masas; 10.3. konduktīvie pelni — ne vairāk kā 0,4 % no sausnas masas, ko nosaka atbilstoši šo noteikumu 17.2.apakšpunktam. 11. Invertcukura sīrups ir daļēji ar hidrolīzi invertētas saharozes šķīdums ūdenī, kurš var būt kristalizēts un kuram ir šādas īpašības: 11.1. sausna — ne mazāk kā 62 % no masas; 11.2. invertcukura saturs (fruktozes un dekstrozes attiecība 1,0 ± 0,1) — ne mazāk kā 50 % no sausnas masas; 11.3. konduktīvie pelni — ne vairāk kā 0,4 % no sausnas masas, ko nosaka atbilstoši šo noteikumu 17.2.apakšpunktam. 12. Glikozes sīrups ir attīrīts un koncentrēts saharīdu šķīdums ūdenī, ko iegūst no cietes un (vai) inulīna un kuram ir šādas īpašības: 12.1. sausna — ne mazāk kā 70 % no masas; 12.2. dekstrozes ekvivalents — ne mazāk kā 20 % no sausnas masas, izsakot kā D-glikozi; 12.3. sulfātpelni — ne vairāk kā 1 % no sausnas masas. 13. Sausais glikozes sīrups ir daļēji dehidratēts glikozes sīrups, kuram ir šādas īpašības: 13.1. sausna — ne mazāk kā 93 % no masas; 13.2. dekstrozes ekvivalents — ne mazāk kā 20 % no sausnas masas, izsakot kā D-glikozi; 13.3. sulfātpelni — ne vairāk kā 1 % no sausnas masas. 14. Dekstroze jeb dekstrozes monohidrāts ir attīrīta un kristalizēta D-glikoze, kas satur vienu kristalizācijas ūdens molekulu un kurai ir šādas īpašības: 14.1. sausna — ne mazāk kā 90 % no masas; 14.2. dekstroze (D-glikoze) — ne mazāk kā 99,5 % no sausnas masas; 14.3. sulfātpelni — ne vairāk kā 0,25 % no sausnas masas. 15. Dekstroze jeb bezūdens dekstroze ir attīrīta un kristalizēta D-glikoze, kas nesatur kristalizācijas ūdeni un kurai ir šādas īpašības: 15.1. sausna — ne mazāk kā 98 % no masas; 15.2. dekstroze (D-glikoze) — ne mazāk kā 99,5 % no sausnas masas; 15.3. sulfātpelni — ne vairāk kā 0,25 % no sausnas masas. 16. Fruktoze ir attīrīta kristalizēta D-fruktoze, kurai ir šādas īpašības: 16.1. fruktozes saturs — minimums 98 %; 16.2. glikozes saturs — maksimums 0,5 %; 16.3. zudumi žāvējot — ne vairāk kā 0,5 % no masas; 16.4. konduktīvie pelni — ne vairāk kā 0,1 % no masas, ko nosaka atbilstoši šo noteikumu 17.2.apakšpunktam. 17. Izmantojot baltā cukura un augstākā labuma baltā cukura šķīduma krāsas tipa, konduktīvo pelnu satura un krāsainības noteikšanas metodi, viens punkts atbilst: 17.1. 0,5 krāsas tipa vienībām, ko aprēķina pēc Brunsvikas Zemkopības un cukura rūpniecības tehnoloģijas institūta metodes. Minēto metodi izmanto intervences aģentūru iepirktā cukura kvalitātes noteikšanai; 17.2. 0,0018 % konduktīvo pelnu saturam, ko aprēķina pēc ICUMSA metodes; 17.3. 7,5 šķīduma krāsainības vienībām, ko aprēķina pēc ICUMSA metodes. 18. Vārdu "baltais" var lietot: 18.1. cukura šķīdumam (piemēram, baltais cukura šķīdums), ja šķīduma krāsainība, kas noteikta, izmantojot ICUMSA metodi, nepārsniedz 25 ICUMSA vienības; 18.2. invertcukura šķīdumam (piemēram, baltais invertcukura šķīdums) un invertcukura sīrupam (piemēram, baltais invertcukura sīrups), kurā konduktīvo pelnu saturs, kas noteikts, izmantojot ICUMSA metodi, nepārsniedz 0,1 % un šķīduma krāsainība nepārsniedz 25 ICUMSA vienības. 18.1 Produkta atbilstību kvalitātes prasībām novērtē, izmantojot dažādas analīžu metodes tā sastāva noteikšanai (1., 2., 3., 4., 5., 6., 7., 8., 9. un 10.pielikums). 18.2 Lai noteiktu reducējošos cukurus cukura šķīdumā, baltā cukura šķīdumā, invertcukura šķīdumā, baltā invertcukura šķīdumā, invertcukura sīrupā, glikozes sīrupā, sausā glikozes sīrupā, dekstrozes (D-glikoze) monohidrātā un bezūdens dekstrozē (D-glikoze), izmanto Luff-Schoorl metodi (6.pielikums). 18.3 Ja uzņēmums vai laboratorija reducējošo cukuru noteikšanai vienā vai vairākiem šo noteikumu 18.2 punktā minētajiem produkta veidiem izmanto Lane vai Eynon metodi (7. un 8.pielikums), tā informē Zemkopības ministriju. Zemkopības ministrija informē Eiropas Komisiju un pārējās Eiropas Savienības dalībvalstis. 18.4 Ir šādas produkta analīžu metodes: 18.4 1. masas zudumu noteikšana žāvējot (1.pielikums). Šo metodi izmanto: 18.4 1.1. otrās šķiras baltajam cukuram; 18.4 1.2. cukuram jeb baltajam cukuram; 18.4 1.3. augstākā labuma baltajam cukuram; 18.4 2. sausnas noteikšana: 18.4 2.1. glikozes sīrupam, sausajam glikozes sīrupam, dekstrozes monohidrātam un bezūdens dekstrozei izmanto šo noteikumu 2.pielikumā minēto metodi; 18.4 2.2. cukura šķīdumam jeb baltajam cukura šķīdumam, invertcukura šķīdumam jeb baltajam invertcukura šķīdumam un invertcukura sīrupam jeb baltajam invertcukura sīrupam izmanto šo noteikumu 3.pielikumā minēto metodi; 18.4 3. reducējošo cukuru noteikšana: 18.4 3.1. otrās šķiras baltajam cukuram izmanto šo noteikumu 4.pielikumā minēto metodi; 18.4 3.2. cukuram jeb baltajam cukuram un augstākā labuma baltajam cukuram izmanto šo noteikumu 5.pielikumā minēto metodi; 18.4 3.3. cukura šķīdumam, baltajam cukura šķīdumam, invertcukura šķīdumam, baltajam invertcukura šķīdumam, invertcukura sīrupam un baltajam invertcukura sīrupam izmanto šo noteikumu 6. vai 7.pielikumā minēto metodi; 18.4 3.4. glikozes sīrupam, sausajam glikozes sīrupam, dekstrozes monohidrātam, bezūdens dekstrozei izmanto šo noteikumu 6. vai 8.pielikumā minēto metodi; 18.4 4. sulfātu pelnu noteikšana (9.pielikums). Šo metodi izmanto glikozes sīrupam, sausajam glikozes sīrupam, dekstrozes monohidrātam un bezūdens dekstrozei; 18.4 5. polarizācijas noteikšana (10.pielikums). Šo metodi izmanto otrās šķiras baltajam cukuram, cukuram jeb baltajam cukuram un augstākā labuma baltajam cukuram. 18.5 Paraugu sagatavo analīzēm šādā kārtībā: 18.5 1. laboratorijā rūpīgi samaisa saņemto paraugu; 18.5 2. paņem vismaz 200 g parauga un to nekavējoties ievieto tīrā, sausā, mitrumu necaurlaidīgā traukā ar gaisu necaurlaidīgu aizdari. 18.6 Reaģenti un iekārtas atbilst šādām prasībām: 18.6 1. iekārtas aprakstā ir atsauce tikai uz īpašiem instrumentiem un iekārtām vai uz instrumentiem un iekārtām, kam ir nepieciešami īpaši standarti; 18.6 2. ja aprakstā ir minēts ūdens, tad tas ir destilēts ūdens vai demineralizēts ūdens ar līdzvērtīgu tīrību; 18.6 3. visi reaģenti atbilst analītiskā reaģenta kvalitātei, ja nav norādītas citas prasības; 18.6 4. ja aprakstā minēts reaģenta šķīdums bez papildu raksturojuma, tad tas ir reaģenta šķīdums ūdenī. 18.7 Rezultātu izteikšana: 18.7 1. analīzes atzinumā norādītais rezultāts ir vidējais lielums, kas iegūts vismaz divās noteikšanas reizēs, kuru atkārtojamība ir apmierinoša; 18.7 2. rezultāts ir izteikts procentos no laboratorijā saņemtā parauga masas, ja nav norādītas citas prasības; 18.7 3. ciparu skaitu rezultātā nosaka metodes precizitāte. 20. Šo noteikumu 6., 7., 8., 9., 10., 11., 12., 13., 14., 15. un 16.punktā minētos produktu nosaukumus lieto tirdzniecībā. 21. Produkta nosaukumu "Augstākā labuma baltais cukurs" var aizstāt ar produkta nosaukumu "Cukurs" vai "Baltais cukurs". 22. Šo noteikumu 6., 7., 8., 9., 10., 11., 12., 13., 14., 15. un 16.punktā minētajiem produktu nosaukumiem var pievienot produktu aprakstu. 23. Ar šo noteikumu 6., 7., 8., 9., 10., 11., 12., 13., 14., 15. un 16.punktā minētajiem produktu nosaukumiem var papildināt citu produktu nosaukumus, ja tas nemaldina pircējus. 25. Marķējumā norāda sausnas un invertcukura saturu cukura šķīdumā, invertcukura šķīdumā un invertcukura sīrupā. 27. Ja fruktozes saturs šo noteikumu 12. un 13.punktā minētajiem produktiem ir lielāks nekā 5 % no sausnas, marķējumā kā produkta nosaukumu un kā sastāvdaļu ietver norādi "glikozes-fruktozes sīrups" vai "fruktozes-glikozes sīrups" un "sausais glikozes-fruktozes sīrups" vai "sausais fruktozes-glikozes sīrups", kā arī norāda glikozes vai fruktozes pārsvaru. 28. Ar 2004.gada 12.jūliju aizliegta tādu produktu tirdzniecība, kuri neatbilst šajos noteikumos noteiktajām prasībām. 29. Pēc 2004.gada 12.jūlija atļauta tādu uzkrāto produktu tirdzniecība, kuri neatbilst šajos noteikumos noteiktajām prasībām, ja tie ražoti un marķēti ES dalībvalstīs pirms 2004.gada 12.jūlija. 30. Atzīt par spēku zaudējušiem Ministru kabineta 1998.gada 31.augusta noteikumus Nr.330 "Noteikumi par balto cukuru" (Latvijas Vēstnesis, 1998, 252.nr.; 1999, 68./69.nr.). Noteikumos iekļautas tiesību normas, kas izriet no: 1) Padomes 2001.gada 20.decembra Direktīvas 2001/111/EK, kas attiecas uz dažu veidu cukuru, kurš paredzēts lietošanai pārtikā; 2) Komisijas Pirmās Direktīvas 79/796/EEK (1979.gada 26.jūlijs) par Kopienas analīzes metodēm cilvēku uzturam paredzētu dažu cukuru pārbaudei. Ministru prezidents E.Repše
Zemkopības ministrs M.Roze 1. Izmantojot metodi — masas zuduma noteikšana žāvējot —, nosaka masas zudumu šādiem cukura veidiem: 1.1. otrās šķiras baltajam cukuram; 1.2. cukuram jeb baltajam cukuram; 1.3. augstākā labuma baltajam cukuram. 2. Lielums, kas noteikts, izmantojot šo metodi, ir masas zudums. 3. Izmantojot šo metodi, masas zudumu nosaka, žāvējot cukuru 103 ± °C temperatūrā. 4. Iekārtas: 4.1. analītiskie svari ar svēršanas precizitāti līdz 0,1 mg; 4.2. ventilējams žāvēšanas skapis, ko kontrolē ar termostatu un kurā var uzturēt 103 ± 2 °C temperatūru; 4.3. svēršanas trauks (metāla) ar plakanu dibenu, izturīgs saskarsmē ar paraugu un analīzes apstākļiem, ar vismaz 100 mm diametru un vismaz 30 mm dziļš; 4.4. eksikators, kurā atrodas svaigi aktivēts sauss silikagels vai līdzīga žāvējoša viela ar ūdens satura indikatoru. 5. Procedūra: 5.1. svēršanas trauku izkarsē žāvēšanas skapī 103 ± 2 °C temperatūrā līdz konstantam svaram; 5.2. svēršanas trauku atdzesē eksikatorā vismaz 30-35 minūtes un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg; 5.3. svēršanas traukā uzmanīgi ar precizitāti līdz 0,1 mg iesver apmēram 20-30 g parauga; 5.4. svēršanas trauku ar paraugu ievieto žāvēšanas skapī 103 ± 2 °C temperatūrā uz trim stundām; 5.5. svēršanas trauku ar paraugu atdzesē eksikatorā un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg; 5.6. svēršanas trauku ar paraugu otrreiz ievieto žāvēšanas skapī 103 ± 2 °C temperatūrā uz 30 minūtēm. Atdzesē eksikatorā un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg. Darbību atkārto, ja atšķirība starp diviem svērumiem pārsniedz 1 mg. Ja masa palielinās, aprēķiniem izmanto mazāko nolasījumu; 5.7. kopējais žāvēšanas laiks nepārsniedz četras stundas; 5.8. darbības, kas minētas šī pielikuma 5.3., 5.4., 5.5., 5.6. un 5.7.apakšpunktā, veic uzreiz pēc parauga iepakojuma atvēršanas. 6. Rezultātu izteikšana: 6.1. masas zudumu aprēķina procentos no parauga masas, izmantojot šādu formulu: m0 — parauga masa pirms žāvēšanas (gramos); m1 — parauga masa pēc žāvēšanas (gramos); 6.2. atkārtojamība: atšķirība starp diviem vienādos apstākļos viena analītiķa iegūtiem rezultātiem, kas noteikti paralēli vai secīgi vienam un tam pašam paraugam, nedrīkst pārsniegt 0,02 g uz 100 g parauga. 1. Izmantojot sausnas satura noteikšanas metodi, nosaka sausnas saturu šādiem cukura veidiem: 1.1. glikozes sīrupam; 1.2. sausajam glikozes sīrupam; 1.3. dekstrozes monohidrātam; 1.4. bezūdens dekstrozei. 2. Lielums, kas noteikts, izmantojot šo metodi, ir sausnas saturs. 3. Sausnu nosaka 70 ± 1 °C temperatūrā, izmantojot vakuuma žāvēšanas skapi ar spiedienu, kas nepārsniedz 3,3 kPa (34 mbar). Glikozes sīrupa vai sausā glikozes sīrupa paraugu pirms žāvēšanas sajauc ar ūdeni un diatomītu. 4. Par reaģentu izmanto diatomītu. Bihnera piltuvē ievieto diatomītu un attīra, atkārtoti skalojot ar atšķaidītu sālsskābi (1 ml koncentrētas skābes, kuras blīvums 20 °C temperatūrā ir 1,19 g/ml, izšķīdina vienā litrā ūdens). Apstrāde ir pabeigta, kad skalojamais ūdens uzrāda skābu reakciju. Skalo ar ūdeni, līdz filtrētā ūdens pH vērtība ir lielāka par četri. Žāvē vakuuma žāvēšanas skapī 103 ± 2 °C temperatūrā un glabā gaisu necaurlaidīgā traukā. 5. Iekārtas: 5.1. vakuuma žāvēšanas skapis — hermētisks, kontrolējams ar termostatu, aprīkots ar termometru un vakuuma manometru. Skapja modelis ir tāds, ka nodrošina karstuma ātru novadīšanu uz svēršanas traukiem, kuri ir novietoti uz plauktiem; 5.2. gaisa žāvēšanas kolonna, kas sastāv no stikla caurules un ir pildīta ar svaigi aktivētu silikagelu vai līdzīgu žāvējošu vielu ar ūdens satura indikatoru. Šī caurule ir savienota ar gāzes attīrītājiem, kuri satur koncentrētu sērskābi un ir savienoti ar gaisa ieeju vakuuma žāvēšanas skapī; 5.3. vakuuma sūknis, kas nodrošina vakuuma žāvēšanas skapī 3,3 kPa (34 mbar) vai zemāku spiedienu; 5.4. metāla svēršanas trauks ar plakanu dibenu, izturīgs saskarsmē ar paraugu un analīzes apstākļos, ar vismaz 100 mm diametru un vismaz 30 mm dziļš; 5.5. stikla irbulis, noteiktā garumā, lai tas nevarētu pilnībā iekrist svēršanas traukā; 5.6. eksikators, kas satur svaigi aktivētu sausu silikagelu vai līdzīgu žāvējošu vielu ar ūdens satura indikatoru; 5.7. analītiskie svari ar precizitāti līdz 0,1 mg. 6. Procedūra: 6.1. metāla svēršanas traukā ar piemērotu stikla irbuli (5.5.apakšpunkts) ieber apmēram 30 g diatomīta (4.punkts). Visu ieliek vakuuma žāvējamā skapī 70 ± 1 °C temperatūrā un samazina spiedienu līdz 3,3 kPa (34 mbar) vai zemāku. Žāvē vismaz piecas stundas. Caur gaisu žāvējošām iekārtām nodrošina skapī nelielu gaisa plūsmu. Laiku pa laikam pārbauda spiedienu un, ja nepieciešams, to koriģē; 6.2. pakāpeniski palielina sausā gaisa pieplūdi, vakuuma žāvējamā skapī atjauno atmosfēras spiedienu. Metāla svēršanas trauku ar stikla irbulīti nekavējoties ievieto eksikatorā (5.6.apakšpunkts), atdzesē un nosver; 6.3. uzmanīgi ar precizitāti līdz 1 mg iesver apmēram 10 g parauga 100 ml tilpuma vārglāzē; 6.4. paraugu atšķaida ar 10 ml silta ūdens un šķīdumu kvantitatīvi pārvieto metāla svēršanas traukā, izmantojot stikla irbulīti; 6.5. metāla svēršanas trauku ar paraugu un stikla irbulīti ievieto vakuuma žāvējamā skapī un samazina spiedienu līdz 3,3 kPa (34 mbar) vai zemāku. Žāvē 70 ± 1 °C temperatūrā, ļaujot lēnai gaisa plūsmai plūst cauri skapim. Žāvēšana ilgst 20 stundas. Masas zudumiem jāparādās līdz pirmās dienas beigām. Vakuuma sūkni darbina iepriekš noteiktā spiedienā un ļauj lēnai sausai gaisa strūklai ieplūst skapī tā, lai naktī saglabātu apmēram 3,3 kPa (34 mbar) vai zemāku spiedienu; 6.6. uzmanīgi palielina sausā gaisa ieplūdi vakuuma žāvējamā skapī, atjauno atmosfēras spiedienu. Metāla svēršanas trauku un tā saturu nekavējoties ievieto eksikatorā. Ļauj atdzist un nosver ar precizitāti līdz 1 mg; 6.7. turpina šī pielikuma 6.5.apakšpunktā minēto darbību vēl četras stundas. Vakuuma žāvējamā skapī atjauno atmosfēras spiedienu un nekavējoties ievieto trauku eksikatorā. Ļauj atdzist un nosver. Pārliecinās, vai sasniegta nemainīga masa. Uzskata, ka nemainīga masa ir apmierinoša, ja starpība starp diviem viena un tā paša trauka svērumiem nepārsniedz 2 mg. Ja atšķirība ir lielāka, atkārto šajā apakšpunktā aprakstīto darbību; 6.8. sausnas noteikšanai bezūdens dekstrozes vai dekstrozes monohidrāta paraugos nav nepieciešams izmantot diatomītu un ūdeni. 7. Rezultātu izteikšana: 7.1. sausnas saturu izsaka procentos no parauga masas un aprēķina, izmantojot šādu formulu: m0 — parauga sākotnējā masa (gramos); m1 — metāla svēršanas trauka, diatomīta, stikla irbulīša un parauga masa pēc žāvēšanas (gramos); m2 — sveramā trauka, diatomīta un stikla irbulīša masa (gramos); 7.2. atkārtojamība: atšķirība starp diviem viena analītiķa vienādos apstākļos iegūtiem rezultātiem, kas noteikti paralēli vai secīgi vienam un tam pašam paraugam, nedrīkst pārsniegt 0,12 g uz 100 g parauga. Kopējās sausnas noteikšana (refraktometriskā metode)
(Pielikums MK 15.03.2005. noteikumu Nr.188 redakcijā) 1. Izmantojot kopējās sausnas noteikšanas metodi, nosaka sausnas saturu šādiem cukura veidiem: 1.1. cukura šķīdumam; 1.2. baltajam cukura šķīdumam; 1.3. invertcukura šķīdumam; 1.4. baltajam invertcukura šķīdumam; 1.5. invertcukura sīrupam; 1.6. baltajam invertcukura sīrupam. 2. Lielums, kas noteikts, izmantojot šo metodi, ir sausnas saturs. 3. Parauga porcijas refrakcijas indekss tiek noteikts 20 °C temperatūrā un pārrēķināts sausnas saturā. Šī pielikuma tabulā ir norādīta koncentrācijas atkarība no refrakcijas indeksa. 4. Iekārtas: 4.1. refraktometrs ar precizitāti līdz četrām zīmēm aiz komata, aprīkots ar termometru un ūdens cirkulācijas sūkni, kas savienots ar termostatējamu ūdens vannu, kurā ūdens temperatūra tiek uzturēta 20 ± 0,5 °C; 4.2. gaismas avots — nātrija tvaika lampa. 5. Procedūra: 5.1. ja paraugā ir kristāli, to izšķīdina, atšķaidot paraugu ar ūdeni attiecībā 1:1 (m/m); 5.2. parauga refrakcijas indeksu mēra ar refraktometru 20 °C temperatūrā. 6. Rezultātu izteikšana: 6.1. pēc refrakcijas indeksa nolasa sausnas saturu saharozes šķīdumam 20 °C temperatūrā un, izmantojot tabulu, rezultātu koriģē atbilstoši invertcukura klātbūtnei, no tabulas iegūtajam rezultātam pieskaitot 0,022 par katru invertcukura vienu procentu, ko satur paraugs; 6.2. ja paraugs atšķaidīts ar ūdeni attiecībā 1:1 (m/m), tad nolasīto sausnas saturu reizina ar divi; 6.3. atkārtojamība: atšķirība starp diviem vienādos apstākļos viena analītiķa iegūtiem rezultātiem, kas noteikti, paralēli vai secīgi atšķaidot vienu un to pašu paraugu, nedrīkst pārsniegt 0,2 g sausnas uz 100 g parauga. Tabula Refrakcijas indekss (n) saharozes šķīdumam 20 °C temperatūrā
Reducējošo cukuru noteikšana, izsakot to saturu kā invertcukuru (Berlīnes institūta metode)
(Pielikums MK 15.03.2005. noteikumu Nr.188 redakcijā) 1. Izmantojot šo metodi, nosaka reducējošo cukuru saturu, kas izteikts kā invertcukurs, otrās šķiras baltajam cukuram. 2. Lielums, kas noteikts, izmantojot šo metodi, ir reducējošais cukurs, izteikts kā invertcukurs. 3. Parauga šķīdums, kas satur reducējošos cukurus, reducē vara (II) kompleksa šķīdumu. Reakcijas laikā radušos vara (I) oksīdu oksidē ar joda šķīduma pārākumu. Neizreaģējušā joda daudzumu nosaka, titrējot ar nātrija tiosulfāta standartšķīdumu. 4. Reaģenti: 4.1. vara (II) šķīdums (Millera (Müller) šķīdums): 4.1.1. 400 ml karsta ūdens izšķīdina 35 g vara (II) sulfāta pentahidrātu (CuSO4 × 5H2O), atdzesē; 4.1.2. 500 ml karsta ūdens izšķīdina 173 g nātrija-kālija tartrāta tetrahidrāta (Rochela vai Segneta sāli: (KNaC4H4O6 × 4H2O)) un 68 g bezūdens nātrija karbonāta, atdzesē; 4.1.3. abus sagatavotos šķīdumus ielej viena litra mērkolbā un uzpilda ar ūdeni līdz viena litra atzīmei. Pievieno 2 g aktīvās ogles, samaisa, ļauj šķīdumam pāris stundu nostāties, tad filtrē to caur blīvu papīra vai membrānas filtru. Ja uzglabāšanas laikā parādās neliels daudzums vara (I) oksīda, tad šķīdums jāpārfiltrē. Pēc pagatavošanas pārbauda šķīduma pH, tam jābūt 10,2; 4.2. etiķskābes šķīdums 5 mol/litrā; 4.3. joda šķīdums 0,01665 mol/litrā (t.i., 0,0333 N, 4,2258 g/litrā); 4.4. nātrija tiosulfāta šķīdums 0,0333 mol/litrā; 4.5. cietes šķīdums. Vienam litram vārīta ūdens pievieno maisījumu, kas sastāv no 5 g šķīstošās cietes, kas izšķīdināta 30 ml ūdens. Vāra trīs minūtes un atdzesē, ja nepieciešams, par konservantu pievieno 10 mg dzīvsudraba (II) jodīda. 5. Iekārtas: 5.1. 300 ml koniska kolba, kalibrētas biretes un pipetes; 5.2. verdoša ūdens vanna. 6. Procedūra: 6.1. paraugu (10 g vai mazāk), kas satur ne vairāk par 30 mg invertcukura, iesver 300 ml koniskā kolbā un izšķīdina apmēram 100 ml ūdens: 6.1.1. ar pipeti pievieno 10 ml vara (II) šķīduma (4.1.apakšpunkts) kolbā, kurā atrodas parauga šķīdums. Kolbas saturu sakratot sajauc un precīzi uz 10 minūtēm ievieto verdoša ūdens vannā; 6.1.2. parauga šķīduma līmenis koniskajā kolbā ir vismaz par 20 mm zemāks nekā ūdens līmenis ūdens vannā. Pēc tam kolbu strauji atdzesē zem tekoša ūdens strūklas. Dzesēšanas laikā šķīdumu nedrīkst maisīt, jo tad gaisā esošais skābeklis pāroksidēs vara (I) oksīda nogulsnes; 6.1.3. atdzesētajam paraugam ar pipeti lēnām, nemaisot pievieno 5 ml 5 mol/l etiķskābes un nekavējoties no biretes pievieno (20-40 ml) 0,01665 mol/l joda šķīduma; 6.1.4. maisa, lai izšķīdinātu vara nogulsnes. Joda pārpalikumu titrē ar 0,0333 mol/l nātrija tiosulfāta šķīduma, par indikatoru izmantojot cietes šķīdumu. Indikatoru pievieno titrēšanas beigās; 6.2. veic "tukšo" testu ar ūdeni. To veic ar ikvienu jaunu vara (II) šķīdumu. Titrēšanā izlietotais daudzums nepārsniedz 0,1 ml; 6.3. cukura šķīdumam veic pārbaudes testu bez karsēšanas. To nostādina istabas temperatūrā 10 minūtes, lai iespējamās klātesošās reducējošās aktīvās vielas, piemēram, sēra dioksīds, varētu izreaģēt. 7. Rezultātu izteikšana: 7.1. aprēķina analīzes gaitā patērētā 0,01665 mol/l joda šķīduma tilpumu (ml), izmantojot šādu formulu: V = V1 — V2, kur V1 — 0,01665 mol/l joda šķīduma tilpums, kas ņemts vara oksīda nogulšņu izšķīdināšanai (ml); V2 — 0,0333 mol/l nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums, kas patērēts joda pārākuma attitrēšanai (ml); 7.2. iegūto rezultātu precizē, atņemot: 7.2.1. ar ūdeni (VX) veiktajā tukšajā analīzē izmantoto joda šķīduma daudzumu (ml); 7.2.2. ar cukura šķīdumu veiktajā aukstajā (VA) analīzē izmantoto joda šķīduma daudzumu (ml); 7.2.3. saharozes korekciju (VS) rēķina uz katriem 10 g saharozes, kuru satur 2 ml paraugs. Ja parauga porcija satur mazāk vai vairāk par 10 g saharozes, atņemamo tilpumu proporcionāli pārrēķina V1 — VX — VA — VS. Pēc izdarītajām korekcijām katrs reaģējušā joda šķīduma mililitrs atbilst 1 mg invertcukura. Invertcukura saturu paraugā aprēķina procentos, izmantojot šādu formulu:
V1 — joda šķīduma tilpums pēc precizēšanas (mililitros); m0 — parauga masa (gramos); 7.3. atkārtojamība: atšķirība starp diviem vienādos apstākļos viena analītiķa iegūtiem rezultātiem, kas noteikti paralēli vai secīgi vienam un tam pašam paraugam, nedrīkst pārsniegt 0,02 g uz 100 g parauga. Reducējošo cukuru noteikšana, izsakot to saturu kā invertcukuru (Naita un Allena (Knight and Allen) metode)
(Pielikums MK 15.03.2005. noteikumu Nr.188 redakcijā) 1. Izmantojot šo metodi, nosaka reducējošo cukuru saturu, kas izteikts kā invertcukurs, šādiem cukura veidiem: 1.1. cukuram jeb baltajam cukuram; 1.2. augstākā labuma baltajam cukuram. 2. Lielums, kas noteikts, izmantojot šo metodi, ir reducējošais cukurs, izteikts kā invertcukurs. 3. Vara (II) reaģentu pievieno parauga šķīdumam, reducēto un nereducēto daļu attitrē ar EDTA (dinātrija sāls) šķīdumu. 4. Reaģenti: 4.1. etilēndiamīntetraetiķskābes šķīdums (dinātrija sāls) (EDTA). 0,0025 mol/l : 0,930 g EDTA izšķīdina ūdenī un atšķaida līdz vienam litram; 4.2. mureksīda indikatora šķīdums: 0,25 g mureksīda sajauc ar 50 ml ūdens un tam pievieno 20 ml metilēnzilā ūdens šķīduma (0,2 g/100 ml); 4.3. bāziskais vara reaģents: 25 g bezūdens nātrija karbonāta un 25 g kālija-nātrija tartrāta tetrahidrāta izšķīdina apmēram 600 ml ūdens, kurš satur 40 ml 1 mol/l nātrija hidroksīda. Apmēram 100 ml ūdens izšķīdina 6,0 g vara (II) sulfāta pentahidrāta (CuSO4 × 5H2O) un pievieno tartrāta šķīdumam. Atšķaida ar ūdeni līdz vienam litram. Šķīdums derīgs vienu nedēļu; 4.4. standarta invertcukura šķīdums: mērkolbā ar tilpumu 250 ml apmēram 120 ml ūdens izšķīdina 23,750 g tīras saharozes, pievieno 9 ml sālsskābes (blīvums — 1,16 g/ml) un nostādina astoņas dienas istabas temperatūrā. Pēc tam šķīdumu atšķaida līdz 250 ml ar ūdeni un ar saharimetru vai polarimetru, mērot 200 mm kivetē, pārbauda, vai hidrolīze ir beigusies. Saharometra rādījumiem jābūt mīnus 11,80 ± 0,05 °S. 200 ml šī šķīduma ar pipeti pārnes divu litru mērkolbā. Atšķaida ar ūdeni un maisot pievieno 71,4 ml 1 mol/l NaOH, kurā ir izšķīdināti 4 g benzoskābes. Pēc tam atšķaida ar ūdeni līdz 2000 ml. Invertcukura koncentrācija iegūtajā šķīdumā ir 1 g/100 ml (1 %). Sagatavotā šķīduma pH aptuveni ir 3. Šo koncentrēto šķīdumu atšķaida tieši pirms lietošanas; 4.5. tīra saharoze: tīras saharozes paraugs, kurā invertcukura saturs nav lielāks par 0,001 g/100 g. 5. Iekārtas: 5.1. 150 × 20 mm mēģenes; 5.2. balts porcelāna trauks; 5.3. analītiskie svari ar precizitāti līdz 0,1 mg. 6. Procedūra: 6.1. mēģenē ielej 5 ml auksta ūdens un tajā izšķīdina 5 g cukura parauga. Pievieno 2,0 ml vara reaģenta un samaisa. Mēģeni uz piecām minūtēm iegremdē verdoša ūdens vannā un pēc tam atdzesē aukstā ūdenī; 6.2. kvantitatīvi pārnes šķīdumu no mēģenes uz balto porcelāna trauku, izmanto pēc iespējas mazāk ūdens, pievieno trīs pilienus indikatora un titrē ar EDTA šķīdumu. V0 ir titrēšanā izlietotais EDTA šķīdums mililitros. Tieši pirms beigu punkta šķīduma krāsa mainās no zaļas uz pelēku un beigu punktā iegūst purpura krāsu. Purpura krāsa lēnām pazūd, jo vara (I) oksīds oksidējas par vara (II) oksīdu tādā ātrumā, kas ir atkarīgs no reducētā vara koncentrācijas. Titrēšanas beigu punktu sasniedz ātri; 6.3. izveido kalibrēšanas līkni, atbilstoši atšķaidītu invertcukura zināmu daudzumu pievieno 5 g tīras saharozes un pievieno aukstu ūdeni tik daudz, lai kopā būtu 5 ml šķīduma (piemēram, 0,5 ml invertcukura šķīduma + 4,5 ml ūdens). Uzzīmē kalibrēšanas grafiku vai aprēķina taisnes vienādojumu, kur titranta patēriņš ir funkcija no invertcukura koncentrācijas (%). Iegūtais grafiks ir taisna līnija, kas atbilst 0,001-0,019 g invertcukura uz 100 g parauga. 7. Rezultātu izteikšana: 7.1. uz kalibrēšanas līknes nolasa invertcukura procentus, kas atbilst EDTA vērtībai V0 ml, kas noteikta, analizējot paraugu; 7.2. ja paredzams, ka koncentrācija paraugā pārsniegs 0,017 g invertcukura uz 100 g parauga, tad parauga daudzumu, kas ņemts procedūrā, atbilstoši samazina, bet analīzes paraugu papildina ar tīru saharozi līdz 5 g; 7.3. atkārtojamība: atšķirība starp diviem vienādos apstākļos viena analītiķa iegūtiem rezultātiem, kas noteikti paralēli vai secīgi vienam un tam pašam paraugam, nedrīkst pārsniegt 0,005 g uz 100 g parauga. 8. Lai pārvērstu °S polarimetriskos grādos, dala ar 2,889 (200 mm kivete; gaismas avots ir nātrija tvaika lampa; iekārta atrodas telpā, kurā var uzturēt temperatūru tuvu 20 °C). Reducējošo cukuru noteikšana, izsakot to saturu kā invertcukuru vai dekstrozes ekvivalentu (Luff-Schoorl metode)
(Pielikums MK 15.03.2005. noteikumu Nr.188 redakcijā) 1. Izmantojot šo metodi, nosaka: 1.1. reducējošo cukuru saturu, kas izteikts kā invertcukurs, — cukura šķīdumam, baltajam cukura šķīdumam, invertcukura šķīdumam, baltajam invertcukura šķīdumam, invertcukura sīrupam un baltajam invertcukura sīrupam; 1.2. reducējošo cukuru saturu, kas izteikts un aprēķināts (no sausnas) kā dekstrozes ekvivalents, — glikozes sīrupam un sausajam glikozes sīrupam; 1.3. reducējošo cukuru saturu, kas izteikts kā D-glikoze, — dekstrozes monohidrātam un bezūdens dekstrozei. 2. Reducējošie cukuri, kas izteikti kā invertcukurs, D-glikoze vai dekstrozes ekvivalents, ir reducējošo cukuru saturs, kas izteikts vai aprēķināts kā invertcukurs, D-glikoze vai dekstrozes ekvivalents, un kas noteikts ar šo konkrēto metodi. 3. Reducējošos cukurus paraugā (ja nepieciešams, — dzidrinātā) karsē līdz viršanas punktam noteiktos apstākļos ar vara (II) šķīdumu, kas daļēji ir reducēts līdz varam (I). Vara (II) pārpalikumu vēlāk nosaka jodometriski. 4. Reaģenti: 4.1. Karrēza šķīdums I: ūdenī izšķīdina 21,95 g cinka acetāta dihidrāta [Zn(CH3COO)2 × 2H2O] vai 24 g cinka acetāta trihidrāta [Zn(CH2COO)2 × 3H2O] un 3 ml ledus etiķskābes un atšķaida līdz 100 ml ar ūdeni; 4.2. Karrēza šķīdums II: ūdenī izšķīdina 10,6 g kālija heksacianoferrāta (II) trihidrātu [K4[Fe(CN)6] × 3H2O] un atšķaida līdz 100 ml ar ūdeni; 4.3. Luff-Schoorl reaģents. Sagatavo šādus šķīdumus: 4.3.1. vara (II) sulfāta šķīdums: 100 ml ūdens izšķīdina 25 g vara (II) sulfāta pentahidrātu (CuSO4 × 5H2O), kas nesatur dzelzi; 4.3.2. citronskābes šķīdums: 50 ml ūdens izšķīdina 50 g citronskābes monohidrāta (C6H8O7 × H2O); 4.3.3. nātrija karbonāta šķīdums: apmēram 300 ml silta ūdens izšķīdina 143,8 g bezūdens nātrija karbonāta un atdzesē; 4.3.4. viena litra mērkolbā uzmanīgi ielej nātrija karbonāta šķīdumu un, to maisot, pievieno citronskābes šķīdumu. Maisa, līdz beidz izdalīties gāze, pēc tam pievieno vara (II) sulfāta šķīdumu un atšķaida līdz vienam litram ar ūdeni. Šķīdumu nostādina līdz nākamajai dienai, pēc tam, ja nepieciešams, nofiltrē. Nosaka reaģenta molaritāti, kā aprakstīts šī pielikuma 6.1.apakšpunktā(Cu 0,1 mol/l; Na2CO3 1 mol/l); 4.4. nātrija tiosulfāta šķīdums 0,1 mol/l; 4.5. cietes šķīdums: vienam litram vāroša ūdens pievieno maisījumu, ko gatavo, izšķīdinot 5 g šķīstošās cietes 30 ml ūdens. Vāra trīs minūtes, atdzesē, ja nepieciešams, pievieno konservantu — 10 mg dzīvsudraba (II) jodīda; 4.6. sērskābe 3 mol/l; 4.7. kālija jodīda 30 % šķīdums (m/v); 4.8. pumeka (pemzas) skaidiņas — novāra sālsskābē, nomazgā skābes atliekas ar ūdeni un izžāvē; 4.9. izopentanols; 4.10. nātrija hidroksīds 0,1 mol/l; 4.11. sālsskābes šķīdums 0,1 mol/l; 4.12. fenolftaleīna 1 % (m/v) šķīdums spirtā. 5. Iekārtas: 5.1. 300 ml koniska kolba ar atteces dzesinātāju; 5.2. hronometrs. 6. Procedūra: 6.1. Luff-Schoorl reaģenta standartizēšana: 6.1.1. 25 ml Luff-Schoorl reaģenta pievieno 3 g kālija jodīda un 25 ml 3 mol/l sērskābes. Titrē ar 0,1 mol/l nātrija tiosulfāta šķīdumu, titrēšanas beigās par indikatoru pievieno cieti. Ja titranta patēriņš ir mazāks par 25 ml, gatavo svaigu reaģentu; 6.1.2. 100 ml mērkolbā ar pipeti pārnes 10 ml reaģenta un atšķaida ar ūdeni līdz zīmei. Koniskā kolbā ar pipeti pārnes 25 ml 0,1 mol/l sālsskābes šķīduma, tam pievieno 10 ml atšķaidītā reaģenta, samaisa un vienu stundu silda verdoša ūdens vannā. Atdzesē, pievieno svaigi novārītu ūdeni līdz sākuma tilpumam un titrē ar 0,1 mol/l nātrija hidroksīda šķīduma, par indikatoru izmantojot fenolftaleīnu. Titranta patēriņam jābūt starp 5,5 un 6,5 ml; 6.1.3. 10 ml atšķaidītā reaģenta titrē ar 0,1 mol/l sālsskābes, par indikatoru izmantojot fenolftaleīnu. Beigu punktu raksturo violetās krāsas izzušana. Izmantotās 0,1 mol/l sālsskābes tilpumam jābūt starp 6,0 un 7,5 ml; 6.1.4. Luff-Schoorl reaģenta pH līmenim 20 °C temperatūrā jābūt starp 9,3 un 9,4; 6.2. šķīduma gatavošana: 6.2.1. precīzi iesver 5 g parauga (ar precizitāti līdz 1 mg) un kvantitatīvi, izmantojot 200 ml ūdens, pārnes 250 ml mērkolbā. Ja nepieciešams, dzidrina, pievienojot 5 ml Karrēza šķīduma I un pēc tam 5 ml Karrēza šķīduma II. Pēc katras reaģenta pievienošanas šķīdumu samaisa. Atšķaida ar ūdeni līdz 250 ml un labi samaisa. Ja nepieciešams, nofiltrē; 6.2.2. atšķaida šķīdumu tā, lai 25 ml šķīduma saturētu ne mazāk par 15 mg un ne vairāk par 60 mg reducējoša cukura, kas izteikts kā glikoze; 6.3. titrēšana pēc Luff-Schoorl metodes: 300 ml koniskajā kolbā ar pipeti pārnes 25 ml Luff-Schoorl reaģenta. Tam pievieno 25 ml cukura šķīduma un pievieno divas pumeka skaidiņas. Koniskajai kolbai uzliek atteces dzesinātāju, un iekārtu nekavējoties novieto uz speciāla sieta virs karsēšanas ierīces, piemēram, Bunzena (Bunsen) degļa liesmas. Sietā jāizgriež tik liels caurums, cik liela ir kolbas pamatne. Šķidrumu apmēram 2 minūšu laikā uzkarsē līdz viršanas temperatūrai un vāra uz lēnas uguns 10 minūtes. Šķidrumu strauji atdzesē aukstā ūdenī un pēc piecām minūtēm titrē šādi: pievieno 10 ml kālija jodīda šķīduma, tad nekavējoties uzmanīgi pievieno (izdalās CO2) 25 ml 3 mol/l sērskābes. Titrē ar 0,1 mol/l nātrija tiosulfāta šķīduma, līdz šķīdums ir gandrīz bezkrāsains, tad pievieno indikatoru — pāris mililitru cietes šķīduma — un turpina titrēšanu, līdz zilā krāsa izzūd (Va). Veic kontroles titrējumu, cukura šķīduma vietā izmantojot 25 ml ūdens (Vk). 7. Rezultātu izteikšana: 7.1. izmantojot šī pielikuma tabulu, nosaka (ja nepieciešams, interpolējot) glikozes vai invertcukura masu (mg), kas atbilst starpībai starp diviem titrēšanas nolasījumiem, ko izsaka kā 0,1 mol/l nātrija tiosulfāta (ml). Rezultātu izsaka kā invertcukuru vai D-glikozi procentos no sausnas (m/m); 7.2. atkārtojamība: atšķirība starp diviem vienādos apstākļos viena analītiķa iegūtiem rezultātiem, kas noteikti paralēli vai secīgi vienam un tam pašam paraugam, nedrīkst pārsniegt 0,2 ml. 8. Lai samazinātu putošanu, pirms skābināšanas ar sērskābi var pievienot nelielu daudzumu izopentanola. Tabula
Reducējošo cukuru noteikšana, izsakot to saturu kā invertcukuru (Lane un Eynon konstanto tilpumu modifikācija)
(Pielikums MK 15.03.2005. noteikumu Nr.188 redakcijā) 1. Izmantojot šo metodi, nosaka reducējošo cukuru saturu, kas izteikts kā invertcukurs, šādiem cukura veidiem: 1.1. cukura šķīdumam; 1.2. baltajam cukura šķīdumam; 1.3. invertcukura šķīdumam; 1.4. baltajam invertcukura šķīdumam; 1.5. invertcukura sīrupam; 1.6. baltajam invertcukura sīrupam. 2. Lielums, kas noteikts, izmantojot šo metodi, ir reducējošais cukurs, izteikts kā invertcukurs. 3. Parauga šķīdumu titrē viršanas temperatūrā attiecībā pret norādītu Fēlinga (Fehling) šķīduma tilpumu, par iekšējo indikatoru izmantojot metilēnzilo. 4. Reaģenti: 4.1. Fēlinga šķīdums: 4.1.1. A šķīdums: izšķīdina 69,3 g vara (II) sulfāta pentahidrāta(CuSO4 × 5H2O) ūdenī un papildina līdz 1000 ml ar ūdeni; 4.1.2. B šķīdums: izšķīdina 346 g nātrija kālija tatrāta tetrahidrātu (KNaC4H4O6 × 4H2O) un 100 g nātrija hidroksīdu ūdenī un papildina ar ūdeni līdz 1000 ml. Dzidro šķīdumu dekantē no nogulsnēm, kas var laiku pa laikam rasties. Piezīme. Šķīdumus, kas minēti šī pielikuma 4.1.1. un 4.1.2.apakšpunktā, glabā tumšās stikla pudelēs; 4.2. nātrija hidroksīda šķīdums 1 mol/l; 4.3. invertcukura standartšķīdums: izšķīdina 23,750 g tīras saharozes apmēram 120 ml ūdens 250 ml mērkolbā. Pievieno 9 ml sālsskābes (blīvums - 1,16 g/ml), samaisa un nostādina astoņas dienas istabas temperatūrā. Pēc tam šķīdumu atšķaida līdz 250 ml ar ūdeni un ar saharimetru vai polarimetru, mērot 200 mm kivetē, pārbauda, vai hidrolīze ir beigusies. Saharometra rādījumiem jābūt mīnus 11,80 ± 0,05 °S. 200 ml šā šķīduma ar pipeti pārnes 2000 ml mērkolbā. Atšķaida ar ūdeni un maisot pievieno 71,4 ml 1 mol/l NaOH, kurā ir izšķīdināti 4 g benzoskābes. Pēc tam atšķaida ar ūdeni līdz 2000 ml, lai iegūtu invertcukura koncentrāciju šķīdumā 1 g/100 ml. Sagatavotā šķīduma pH līmenis ir aptuveni 3. Šo stabilo pamatšķīdumu atšķaida tieši pirms lietošanas. Lai pagatavotu invertcukura šķīdumu ar koncentrāciju 0,25 g/100 ml, piepilda 250 ml mērkolbu ar bāzes šķīdumu (1 g/100 ml) 20 °C temperatūrā. Šo šķīdumu ieskalo 1000 ml mērkolbā un atšķaida ar ūdeni līdz zīmei (20 °C); 4.4. metilēnzilā šķīdums 1g/100 ml. 5. Iekārtas: 5.1. 500 ml termoizturīgas kolbas ar šauru kaklu; 5.2. 50 ml birete ar iedaļas vērtību 0,05 ml; 5.3. 20, 25 un 50 ml mērpipetes; 5.4. 250, 1000 un 2000 ml mērkolbas; 5.5. karsēšanas ierīce, ar kuru var nodrošināt viršanu šī pielikuma 6.1.apakšpunktā aprakstītajos apstākļos, lai novērotu beigu punkta krāsas maiņu, nenoņemot kolbu no siltuma avota; 5.6. hronometrs ar precizitāti līdz vienai sekundei. 6. Procedūra: 6.1. Fēlinga šķīduma standartizēšana: 6.1.1. tīrā sausā kolbā ar mērpipeti pārnes 50 ml B šķīduma, pēc tam pievieno 50 ml A šķīduma un labi samaisa; 6.1.2. izskalo un piepilda bireti ar 0,25 % (0,25 g/100 ml) invertcukura standartšķīdumu; 6.1.3. 500 ml kolbā ar mērpipeti pārnes 20 ml alikvoto daļu no sajauktā A un B šķīduma, pievieno 15 ml ūdens. No biretes pielej 39 ml invertcukura šķīduma, pievieno nelielu daudzumu pumeka granulu un kolbas saturu sajauc, viegli kratot; 6.1.4. uzkarsē kolbas saturu līdz viršanai un vāra precīzi divas minūtes. Kolbu nedrīkst noņemt no karsēšanas ierīces visu procesa laiku, kā arī seko, lai vārīšanās būtu nepārtraukta. Pēc divu minūšu vārīšanas pievieno 3-4 pilienus metilēnzilā šķīduma. Šķīdumam jābūt izteikti zilā krāsā; 6.1.5. turpina standartizēšanu. No biretes nelielās porcijās pievieno invertcukura standartšķīdumu: sākumā 0,2 ml, pēc tam 0,1 ml un beigās atsevišķus pilienus, līdz tiek sasniegts titrēšanas beigu punkts. To parāda metilēnzilā zilās krāsas izzušana. Šķīdums pēc tam kļūst sārts, to rada vara (I) oksīda suspensija; 6.1.6. titrēšanas beigu punktu sasniedz trešās minūtes beigās, skaitot no brīža, kad šķīdums sācis vārīties. Titranta patēriņam titrēšanas beigās V0 jābūt starp 39,0 un 41,0 ml. Ja V0 neiekļaujas šajās robežās, koriģē vara koncentrāciju Fēlinga šķīdumā A un atkārto standartizēšanas procesu; 6.2. parauga šķīdumu gatavošana: parauga šķīduma koncentrācijai jābūt tādai, lai 100 ml saturētu 250 līdz 400 mg invertcukura; 6.3. priekšmēģinājums: 6.3.1. veic priekšmēģinājumu, lai noteiktu nepieciešamo pievienojamā ūdens daudzumu. To pievieno 20 ml A un B šķīdumu maisījumam, lai pēc titrēšanas šķīduma kopējais tilpums būtu 75 ml. Darbu veic tāpat, kā aprakstīts šī pielikuma 6.1.4.apakšpunktā, vienīgi invertcukura standartšķīduma vietā titrēšanai izmanto parauga šķīdumu, t.i., no biretes kolbā ielej 25 ml parauga šķīduma. Pievieno 15 ml ūdens un ļauj šķīdumam vārīties 2 minūtes, tad titrē līdz beigu punkta sasniegšanai, kā aprakstīts šī pielikuma 6.1.5.apakšpunktā; 6.3.2. ja pēc metilēnzilā šķīduma pievienošanas uzreiz parādās sarkanā krāsa, parauga šķīdums ir pārāk koncentrēts. Tādā gadījumā tests ir jāatkārto, izmantojot mazāk koncentrētu parauga šķīdumu. Ja sārtās krāsas sasniegšanai ir nepieciešams vairāk nekā 50 ml parauga šķīduma, tad izmanto koncentrētāku parauga šķīdumu. Aprēķina ūdens daudzumu, ko pievieno analīzei, no 75 ml atņemot sajauktā Fēlinga šķīduma 20 ml un titrēšanā patērēto parauga šķīduma daudzumu; 6.4. parauga šķīduma beigu analīze: 6.4.1. kolbā ar mērpipeti pievieno 20 ml Fēlinga šķīduma un ūdens daudzumu, kas noteikts saskaņā ar šī pielikuma 6.3.apakšpunktu; 6.4.2. no biretes pievieno tādu parauga šķīduma daudzumu, kas ir par 1 ml mazāks nekā šī pielikuma 6.3.apakšpunktā noteiktais parauga šķīduma daudzums. Pievieno vārķermeņus, samaisa, vāra un titrē kā iepriekš (6.3.apakšpunkts). Titrēšanas beigu punktu (V1ml) sasniedz vienas minūtes laikā no metilēnzilā šķīduma pievienošanas. 7. Rezultātu izteikšana: 7.1. reducējošo cukuru saturu, izteiktu kā invertcukuru paraugā, aprēķina procentos, izmantojot šādu formulu:
C0 - parauga šķīduma koncentrācija (g/100 ml); V0 - invertcukura standartšķīduma tilpums, kas patērēts standartizēšanas titrēšanā (mililitros); V1 - parauga šķīduma tilpums, kas patērēts precīzajā titrēšanā (mililitros); f - korekcijas faktors, lai ņemtu vērā saharozes koncentrāciju parauga šķīdumā. Tā vērtības norādītas šī pielikuma tabulā. Tabula
Piezīmes. 1. Korekcijas dažādiem saharozes saturiem parauga šķīdumā var rēķināt pēc tabulas ar interpolāciju. 2. Aptuvenu saharozes koncentrāciju var noteikt, atņemot no kopējās sausās vielas koncentrācijas izšķīdinātu sausās vielas koncentrāciju, kas izteikta kā invertcukurs (noteikta pēc šīs metodes, pieņemot, ka f = 1,0). Kopējo sausās vielas koncentrāciju izsaka kā saharozi, ko iegūst no šķīduma refraktīvā indeksa, izmantojot sausnas noteikšanas metodi (3.pielikums); 7.2. atkārtojamība: atšķirība starp diviem vienādos apstākļos viena analītiķa iegūtiem rezultātiem, kas noteikti paralēli vai secīgi vienam un tam pašam paraugam, nedrīkst pārsniegt 1,0 %. 8. Lai konvertētu °S polarimetriskos grādos, dala ar 2,889 (200 mm kivete; gaismas avots ir nātrija tvaika lampa; iekārta atrodas telpā, kurā var uzturēt temperatūru tuvu 20 °C). Dekstrozes ekvivalenta noteikšana (Lane un Eynon konstante)
(Pielikums MK 15.03.2005. noteikumu Nr.188 redakcijā) 1. Izmantojot šo metodi, nosaka dekstrozes ekvivalentu šādiem cukura veidiem: 1.1. glikozes sīrupam; 1.2. sausajam glikozes sīrupam; 1.3. dekstrozes monohidrātam; 1.4. bezūdens dekstrozei. 2. Dekstrozes ekvivalents ir reducēšanas spēja, kas aprēķināta procentos no parauga sausnas masas. Reducēšanas spēja ir reducējošo cukuru saturs, kas izteikta kā bezūdens dekstroze (D-glikoze) un aprēķināta procentos no parauga masas, un noteikta ar šo metodi. 3. Ar parauga šķīdumu titrē noteiktu daudzumu Fēlinga šķīdumu maisījumu stingri noteiktos apstākļos viršanas temperatūrā, par indikatoru izmantojot metilēnzilo. 4. Reaģenti: 4.1. Fēlinga šķīdums: 4.1.1. A šķīdums — izšķīdina 69,3 g vara (II) sulfāta pentahidrāta(CuSO4 × 5H2O) ūdenī un uzpilda mērkolbu līdz 1000 ml; 4.1.2. B šķīdums — ūdenī izšķīdina 346 g nātrija kālija tatrāta tetrahidrāta (KNaC4H4O6 × 4H2O) un 100 g nātrija hidroksīda. Mērkolbu uzpilda līdz 1000 ml tilpumam. Dzidro šķīdumu dekantē no nogulsnēm, kas var laiku pa laikam rasties; Piezīme. Šķīdumus, kas minēti šī pielikuma 4.1.1. un 4.1.2.apakšpunktā, glabā tumšās stikla pudelēs; 4.1.3. Fēlinga šķīduma gatavošana: tīrā, sausā kolbā ar mērpipeti pārnes 50 ml B šķīduma un pēc tam 50 ml A šķīduma un labi samaisa; Piezīme. Fēlinga šķīdumu nedrīkst uzglabāt, bet to katru dienu gatavo svaigu un standartizē; 4.2. bezūdens dekstroze (D-glikoze) C6H12O6 — šo reaģentu pirms lietošanas četras stundas žāvē vakuuma žāvēšanas skapī 100 ± 1 °C temperatūrā, spiediens aptuveni 10 kPa (103 mbar); 4.3. standarta dekstrozes šķīdums 0,600 g/100 ml. Ar precizitāti līdz 0,1 mg nosver 0,6 g bezūdens dekstrozes, izšķīdina ūdenī, šķīdumu kvantitatīvi pārnes 100 ml mērkolbā, līdz zīmei atšķaida ar ūdeni un samaisa. Šo šķīdumu gatavo no jauna katrai lietošanas dienai; 4.4. metilēnzilā šķīdums. 0,1 g metilēnzilā izšķīdina 100 ml ūdens. 5. Iekārtas: 5.1. 250 ml termoizturīga kolba ar šauru kaklu; 5.2. 50 ml birete ar iedaļas vērtību 0,05 ml; 5.3. 25 un 50 ml mērpipetes; 5.4. 100 un 500 ml mērkolbas; 5.5. karsēšanas ierīce, ar kuru var nodrošināt viršanu šī pielikuma 6.1.apakšpunktā aprakstītajos apstākļos, kas ļauj vērot beigu punkta krāsas maiņu, nenoņemot kolbu no siltuma avota; 5.6. hronometrs ar precizitāti līdz vienai sekundei. 6. Procedūra: 6.1. Fēlinga šķīduma standartizēšana: 6.1.1. ar pipeti pievieno 25 ml Fēlinga šķīduma tīrā, sausā kolbā; 6.1.2. bireti piepilda ar standarta dekstrozes šķīdumu un menisku nostāda uz nulli; 6.1.3. kolbā no biretes ielej 18 ml standarta dekstrozes šķīduma, kolbu sakrata, lai saturu sajauktu; 6.1.4. kolbu novieto uz karsēšanas ierīces, kas iepriekš noregulēta tā, lai viršana sāktos pēc 120 ± 15 sekundēm. Karsēšanas ierīci titrēšanas laikā neregulē (1.piezīme); 6.1.5. kad sākas viršana, ieslēdz hronometru; 6.1.6. kolbas saturu vāra 120 sekundes, laiku kontrolē ar hronometru. Vārīšanas perioda beigās pievieno 1 ml metilēnzilā šķīduma; 6.1.7. pēc 120 sekundēm, kad vārīšana pabeigta, kolbā no biretes sāk pievienot dekstrozes standarta šķīdumu pa 0,5 ml porcijām līdz metilēnzilā zilās krāsas izzušanai (2. un 3.piezīme). Atzīmē kopējo pievienotā dekstrozes standarta šķīduma tilpumu, ieskaitot priekšpēdējo 0,5 ml porciju (X ml); 6.1.8. atkārto šī pielikuma 6.1.1. un 6.1.2.apakšpunktā minētās darbības; 6.1.9. kolbā no biretes ielej tādu standarta dekstrozes šķīduma tilpumu, kas atbilst X mīnus 0,3 ml; 6.1.10. atkārto šī pielikuma 6.1.4., 6.1.5. un 6.1.6.apakšpunktā minētās darbības; 6.1.11. pēc 120 sekundēm, kad vārīšana pabeigta (pēc hronometra), kolbā no biretes sāk pievienot dekstrozes standarta šķīdumu: sākumā pa 0,2 ml lielām porcijām, bet beigās pa pilienam līdz metilēnzilā zilās krāsas izzušanai. Tuvojoties beigu punktam, laika intervālam starp dekstrozes standarta šķīduma porciju pievienošanu jābūt 10-15 sekundēm. Šīs pievienošanas jāveic 60 sekunžu laikā, lai kopējais vārīšanas laiks nepārsniegtu 180 sekundes. Lai to sasniegtu, var būt nepieciešama trešā titrēšana, kurā sākumā pievienotais dekstrozes standarta šķīdums ir nedaudz lielāks; 6.1.12. atzīmē pēdējā titrēšanā izmantotā dekstrozes standarta šķīduma tilpumu (V0 ml) (4.piezīme); 6.1.13. dekstrozes standarta šķīduma (4.3.apakšpunkts) patēriņš (V0) ir starp 19,0 un 21,0 ml. Ja V0 neiekļaujas šajās robežās, koriģē Fēlinga A šķīduma koncentrāciju un atkārto standartizēšanas procesu; 6.1.14. Fēlinga šķīduma ikdienas standartizēšanai, ja V0 ir precīzi zināms, nepieciešama tikai viena titrēšana, sākumā pievienojot V0 mīnus 0,5 ml dekstrozes standarta šķīduma; Piezīmes. 1. Tas nodrošina, ka, sasniedzot viršanu, notiek ūdens iztvaikošana, kas turpinās visu titrēšanas laiku, tādējādi pasargājot no gaisa iekļūšanas kolbā, kas radītu tās satura oksidēšanos. 2. Metilēnzilā krāsas izzušana vislabāk ir redzama, skatoties titrēšanas kolbas augšējā slānī un meniskā, jo tajā nebūs sarkanā vara (I) oksīda nogulšņu. Krāsas izzušana vislabāk ir redzama netiešā apgaismojumā. To palīdzēs saskatīt arī balts ekrāns aiz titrēšanas kolbas. 3. Analīzes gaitā bireti pēc iespējas vajadzētu pasargāt no sasilšanas. 4. Vienmēr ņem vērā personisko faktoru. Katrs dalībnieks pats veic standartizēšanas titrēšanu un aprēķinos (7.1.apakšpunkts) izmanto pats savu V0 vērtību; 6.2. parauga priekšmēģinājums. Ja parauga reducēšanas spēja ir zināma aptuveni, nepieciešams veikt priekšmēģinājumu, lai aprēķinātu pievienojamo parauga masu. Šo pārbaudi veic šādi: 6.2.1. gatavo 2 % parauga šķīdumu (m/V) ar noteiktu vērtību Z; 6.2.2. noteikšanu veic saskaņā ar šī pielikuma 6.1.2.apakšpunktu, standarta dekstrozes vietā izmanto parauga šķīdumu; 6.2.3. veic šī pielikuma 6.1.1.apakšpunktā minēto darbību; 6.2.4. veic šī pielikuma 6.1.3.apakšpunktā minēto darbību, standarta dekstrozes 18 ml vietā izmanto 10 ml parauga šķīduma; 6.2.5. veic šī pielikuma 6.1.4.apakšpunktā minēto darbību; 6.2.6. uzkarsē kolbas saturu līdz viršanai. Pievieno 1 ml metilēnzilā šķīduma; 6.2.7. tikko paraugs sāk vārīties, ieslēdz hronometru un sāk parauga šķīduma pievienošanu no biretes pa 1,0 ml porcijām, ievērojot apmēram 10 sekunžu intervālu, līdz metilēnzilā zilā krāsa izzūd. Atzīmē izlietoto pievienotā parauga šķīduma tilpumu, ieskaitot priekšpēdējo porciju (Y, ml); 6.2.8. Y nedrīkst pārsniegt 50 ml. Ja tas lielāks par 50 ml, samazina parauga koncentrāciju un atkārto titrēšanu; 6.2.9. gatavotā parauga aptuveno reducēšanas spēju nosaka procentos no masas, izmantojot šādu formulu: 60 x V0 6.3. analizējamais paraugs. Iesver ar precizitāti līdz 0,1 mg paraugu, lai iesvērtais daudzums saturētu starp 2,85 un 3,15 g reducējošo cukuru, kas izteikts kā bezūdens dekstroze (D-glikoze). Iesvērtā daudzuma aprēķinam izmanto aptuveno reducēšanas spējas lielumu, kas iegūts saskaņā ar šī pielikuma 6.2.9.apakšpunktu; 6.4. analizējamais šķīdums. Analizējamo porciju izšķīdina ūdenī un kolbā uzpilda līdz 500 ml; 6.5. noteikšana: 6.5.1. veic šī pielikuma 6.1.1.apakšpunktā minēto darbību; 6.5.2. piepilda bireti ar parauga šķīdumu, un menisku noregulē uz nulli; 6.5.3. no biretes kolbā ielej 18,5 ml analizējamā šķīduma, samaisa; 6.5.4. veic šī pielikuma 6.1.4.apakšpunktā minēto darbību; 6.5.5. veic šī pielikuma 6.1.5.apakšpunktā minēto darbību; 6.5.6. veic šī pielikuma 6.1.6.apakšpunktā minēto darbību; 6.5.7. veic šī pielikuma 6.1.7.apakšpunktā minēto darbību, standarta dekstrozes vietā izmanto analizējamo šķīdumu; 6.5.8. veic šī pielikuma 6.1.8.apakšpunktā minēto darbību; 6.5.9. veic šī pielikuma 6.1.9.apakšpunktā minēto darbību, standarta dekstrozes vietā izmanto analizējamo šķīdumu; 6.5.10. veic šī pielikuma 6.1.10.apakšpunktā minēto darbību; 6.5.11. veic šī pielikuma 6.1.11.apakšpunktā minēto darbību, standarta dekstrozes vietā izmanto analizējamo šķīdumu; 6.5.12. atzīmē pēdējā titrēšanā patērētā analizējamā šķīduma tilpumu (V1); 6.5.13. analizējamā šķīduma patēriņam V1 jābūt starp 19,0 un 21,0 ml. Ja V1 neiekļaujas šajās robežās, veic analizējamā šķīduma koncentrācijas korekciju un atkārto darbības, kas minētas šī pielikuma 6.5.1., 6.5.2., 6.5.3., 6.5.4., 6.5.5., 6.5.6., 6.5.7., 6.5.8., 6.5.9., 6.5.10., 6.5.11. un 6.5.12.apakšpunktā; 6.5.14. vienam paraugam veic paralēli divas analīzes; 6.6. sausnas saturs. Sausnas saturu paraugā nosaka, izmantojot sausnas noteikšanas metodi (2.pielikums). 7. Rezultātu izteikšana: 7.1. reducēšanas spēju aprēķina procentos no sagatavotā parauga masas, izmantojot šādu formulu: V0 — glikozes standarta šķīduma tilpums, kas patērēts standartizēšanas titrēšanā (mililitros); V1 — parauga šķīduma tilpums, kas patērēts precīzajā titrēšanā (mililitros); M — analizējamā parauga masa (gramos), kas izmantota, pagatavojot 500 ml analizējamā šķīduma; 7.2. dekstrozes ekvivalents — izteikts procentos no sausnas masas, kuru aprēķina, izmantojot šādu formulu:
RP — reducēšanas spēja; D — sausnas saturs paraugā procentos no masas; 7.3. rezultātu izsaka kā vidējo aritmētisko, ņemot vērā šī pielikuma 7.4.apakšpunktu; 7.4. atkārtojamība: atšķirība starp diviem vienādos apstākļos viena analītiķa iegūtiem rezultātiem, kas noteikti paralēli vai secīgi vienam un tam pašam paraugam, nedrīkst pārsniegt 1,0 % no to vidējā aritmētiskā. 1. Izmantojot šo metodi, nosaka sulfātu pelnu sastāvu šādiem cukura veidiem: 1.1. glikozes sīrupam; 1.2. sausam glikozes sīrupam; 1.3. dekstrozes monohidrātam; 1.4. bezūdens dekstrozei. 2. Lielums, kas noteikts, izmantojot šo metodi, ir sulfātu pelnu saturs. 3. Pelnu saturs tiek noteikts pēc parauga sadedzināšanas sērskābes klātbūtnē oksidējošā atmosfērā 525 °C temperatūrā un aprēķināts procentos no parauga masas. 4. Reaģenti: atšķaidīts sērskābes šķīdums. 100 ml koncentrētas sērskābes (20 °C temperatūrā blīvums ir 1,84 g/ml, 96 % m/m), lēni maisot, uzmanīgi pievieno 300 ml ūdens un šķīdumu atdzesē. 5. Iekārtas: 5.1. elektriskā mufeļkrāsns, kas aprīkota ar pirometru un nodrošina 525 ± 25 °C temperatūru; 5.2. analītiskie svari ar svēršanas precizitāti līdz 0,1 mg; 5.3. piemērota tilpuma platīna vai kvarca pārpelnošanas tīģeļi; 5.4. eksikators, kurā atrodas svaigi aktivēts sauss silikagels vai līdzīga žāvējoša viela ar ūdens satura indikatoru. 6. Procedūra: 6.1. izkarsē tīģeli pārpelnošanas temperatūrā, atdzesē eksikatorā un nosver; 6.2. tīģelī ar precizitāti līdz 0,1 mg iesver 5 g glikozes sīrupa vai sausā glikozes sīrupa, vai apmēram 10 g dekstrozes monohidrāta vai bezūdens dekstrozes; 6.3. pievieno 5 ml sērskābes šķīduma, un tīģeli ar paraugu uzmanīgi karsē virs liesmas vai uz elektriskās plītiņas, līdz paraugs ir pilnīgi pārogļojies. Pārogļošanu, kuras laikā no parauga izdalās gāzes, veic velkmes skapī; 6.4. tīģeli ar pārogļoto paraugu ievieto mufeļa krāsnī, kas uzkarsēta līdz 525 ± 25 °C, un karsē, līdz tiek iegūti balti pelni. Tas parasti aizņem divas stundas; 6.5. paraugu atdzesē eksikatorā apmēram 30 minūtes un nosver. 7. Rezultātu izteikšana: 7.1. sulfātu pelnu saturu nosaka procentos no parauga masas, izmantojot šādu formulu: m1 — pelnu masa (gramos); m0 — parauga masa (gramos); 7.2. atkārtojamība: atšķirība starp diviem vienādos apstākļos viena analītiķa iegūtiem rezultātiem, kas noteikti paralēli vai secīgi vienam un tam pašam paraugam, nedrīkst pārsniegt 2 %. Piezīmes. 1. Sērskābi pievieno mazās porcijās, lai novērstu putu veidošanos. 2. Veic visus nepieciešamos piesardzības pasākumus pirmās karbonizācijas laikā, lai novērstu parauga vai pelnu zudumus, paraugam pārmērīgi uzbriestot. 3. Ja ir grūti paraugu pilnībā pārpelnot (t.i., paliek melnas daļiņas), tad tīģeli izņem no mufeļkrāsns, atlikumu pēc atdzesēšanas samitrina ar dažiem pilieniem ūdens un tīģeli ievieto atpakaļ krāsnī. 1. Izmantojot šo metodi, nosaka polarizāciju šādiem cukura veidiem: 1.1. otrās šķiras baltajam cukuram; 1.2. cukuram vai baltajam cukuram; 1.3. augstākā labuma baltajam cukuram. 2. Polarizācija ir polarizētas gaismas griešanas leņķis cukura šķīdumam, kurš satur 26 g cukura 100 mililitros. Mērījumu veic 200 mm garā kivetē. 3. Polarizāciju nosaka, izmantojot saharimetru vai polarimetru, saskaņā ar šo metodi. 4. Reaģenti: 4.1. dzidrināšanas reaģents — bāziskais svina acetāta šķīdums. Apmēram 1000 ml tikko uzvārīta ūdens pievieno 560 gramus sausa bāziska svina acetāta. Maisījumu vāra 30 minūtes un pēc tam ļauj tam nostāties līdz nākamajai dienai. Pēc tam dzidro šķīduma augšējo slāni dekantē un atšķaida ar tikko uzvārītu ūdeni, lai iegūtu tādu šķīdumu, kura blīvums 20 °C temperatūrā ir 1,25 g/ml. Šķīdumu sargā no saskares ar gaisu; 4.2. dietilēteris. 5. Iekārtas: 5.1. saharimetrs, kas kalibrēts 26 gramiem saharozes, vai polarimetrs. Instrumentu uzstāda telpā, kurā var uzturēt apmēram 20 °C temperatūru. Instrumentu kalibrē pret standarta kvarca plāksnēm; 5.2. gaismas avots — nātrija tvaika lampa; 5.3. kalibrētas polarimetra kivetes, kuru garums ir 200 mm ± 0,02 mm; 5.4. analītiskie svari ar precizitāti līdz 0,1 mg; 5.5. kalibrētas 100 ml mērkolbas ar korķi. Kolbas ar tilpumu 100 ± 0,01 ml var izmantot bez korekcijām. Kolbas, kuru tilpuma atšķirības ir lielākas, kalibrē; 5.6. ūdens vanna, ko kontrolē ar termostatu 20 ± 0,1 °C temperatūrā. 6. Procedūra: 6.1. pēc iespējas ātrāk nosver 26 ± 0,002 g parauga un pārnes 100 ml mērkolbā, izmantojot apmēram 60 ml ūdens. Izšķīdina kratot, bez sildīšanas. Ja nepieciešama dzidrināšana, pievieno 0,5 ml bāziskā svina acetāta reaģenta. Ar rotējošām kustībām samaisa šķīdumu un apskalo kolbas sienas, līdz šķīduma tilpuma menisks ir apmēram 10 mm zemāk nekā kalibrēšanas atzīme. Ievieto kolbu ar šķīdumu ūdens vannā ar temperatūru 20 ± 0,1 °C, kurā ir ievietots termostats, līdz cukura šķīduma temperatūra kļūst konstanta. Likvidē visus uz šķidruma virsmas radušos burbuļus, izmantojot pilienu dietilētera. Uzpilda ar ūdeni līdz zīmei. Kolbai uzliek aizbāzni un samaisa, apgriežot kolbu vismaz trīs reizes. Atstāj uz piecām minūtēm; 6.2. polarizācija — visās turpmākajās darbībās saglabā 20 ± 1 °C temperatūru: 6.2.1. iekārtu noregulē uz nulles punktu; 6.2.2. filtrē paraugu caur filtrpapīru. Izlej pirmos 10 ml filtrāta. Savāc nākamos 50 ml filtrāta; 6.2.3. polarimetra kiveti divreiz izskalo ar parauga šķīdumu; 6.2.4. kiveti uzmanīgi piepilda ar parauga šķīdumu (20 ± 0,1 °C). Uzliekot kivetei aizbāzni, atbrīvojas no visiem gaisa burbuļiem. Piepildīto kiveti ievieto aparātā; 6.2.5. rotāciju nolasa ar precizitāti līdz 0,05 °S vai līdz 0,02 leņķa grādiem. To atkārto četras reizes. Vidējo lielumu aprēķina no pieciem nolasījumiem. 7. Rezultātu izteikšana: 7.1. rezultātus izsaka S grādos ar precizitāti līdz 0,1 °S. Lai leņķa grādus pārvērstu S grādos, izmanto šādu formulu: °S = leņķa grādi × 2,889; 7.2. atkārtojamība: atšķirība starp diviem vienādos apstākļos viena analītiķa iegūtiem rezultātiem, kas noteikti paralēli vai secīgi vienam un tam pašam paraugam un kas atspoguļo piecu rādījumu vidējo, nedrīkst pārsniegt 0,1 °S. 8. Saskaņā ar mērījumiem saharozes standartšķīdumu gaismas griešanas leņķis ir 40,777°. Tāpēc ICUMSA 1988.g. 1.jūlijā pieņēma šo griešanas leņķi kā fiksēto 100 °Z punktu starptautiskajā cukuru skalā, un saharozes saturu izsaka °Z. Ja polarimetrs ir kalibrēts °S, tad pārrēķinam uz °S izmanto šādu vienādojumu: °Z = 0,99971 °S; 100 °S = 99,971 °S. |
Tiesību akta pase
Nosaukums: Kvalitātes, klasifikācijas un marķējuma prasības dažādu veidu cukuriem
Statuss:
Zaudējis spēku
Dokumenta valoda:
Satura rādītājs
Saistītie dokumenti
|