(Pielikums MK 21.06.2016. noteikumu Nr. 396 redakcijā)

(Pielikums grozīts ar MK 21.06.2016. noteikumiem Nr. 396)

(Pielikums grozīts ar MK 21.06.2016. noteikumiem Nr. 396)

1. Šajā pielikumā noteiktās prasības attiecas uz paraugu ņemšanu skābajam pārtikas kazeīnam, pārtikas himozīnkazeīnam un kazeinātiem.

2. Paraugu ņemšanai izmanto aprīkojumu, kas atbilst šo noteikumu 17. punktā minētajām prasībām:

2.1. šā pielikuma 7. punktā minētos atbilstoša garuma urbjus, ar kuriem var sasniegt produkta tilpnes vai iepakojuma dibenu;

2.2. platu karoti, lāpstiņu vai smeļamo kausu;

2.3. paraugu ņemšanas traukus atbilstoši šo noteikumu 18., 19. un 20. punktam.

3. Nodrošina, lai paraugam tā ņemšanas laikā vai pēc parauga ņemšanas nevarētu piekļūt mitrs gaiss. Pēc parauga ņemšanas trauku, kurā ievietots paraugs, noslēdz.

4. Paraugam ņem vismaz 200 g produkta no vienas partijas. Ar tīru un sausu urbi ieurbj produktā. Ja nepieciešams, produkta tilpni vai iepakojumu noliec uz sāniem. Urbja atvere ir vērsta lejup, urbšanas ātrums – vienmērīgs. Kad urbis sasniedzis tilpnes vai iepakojuma dibenu, urbi pagriež par 180 grādiem un izvelk. Saturu ieliek paraugu ņemšanas traukā. Lai paņemtu paraugam nepieciešamo daudzumu produkta, izdara vienu vai vairākus urbumus. Parauga ņemšanas trauku pēc parauga ievietošanas nekavējoties noslēdz.

5. Ja paraugu ņem no produktiem, kas iepakoti nelielos mazumtirdzniecības iepakojumos, ņem vienu vai vairākus iepakojumus ar vienu partijas vai koda numuru, lai iegūtu ne mazāk par 200 g produkta, vai, ja tas nav iespējams, parauga izveidošanai izmanto citu paņēmienu. Ja mazumtirdzniecības iepakojums ir bojāts vai atvērts, tas paraugam nav derīgs.

6. Paraugus glabā un transportē atbilstoši šo noteikumu 21. un 22. punktam.

7. Urbji, kas piemēroti pārtikas kazeīnu un kazeinātu paraugu ņemšanai no tilpnēm un lieliem iepakojumiem, attēloti šā pielikuma 1. un 2. zīmējumā:

7.1. A tipa garie urbji (1. zīmējums);

7.2. B tipa īsie urbji (2. zīmējums).

8. Urbja asmens un kāts ir izgatavots no pulēta metāla, vēlams – nerūsošā tērauda. Garā urbja rokturis ir izgatavots no nerūsošā tērauda. Īsajam urbim ir noņemams koka vai plastmasas rokturis, ko ar tapveida sprūdu nostiprina asmenī.

9. Urbja raksturojums:

9.1. urbja forma, materiāls un apdare ļauj urbi viegli notīrīt;

9.2. A tipa urbja asmens izvirzītā mala ir pietiekami asa;

9.3. urbja asmens gals ir pietiekami ass, lai viegli varētu paņemt paraugu.

10. Urbji atbilst šādiem izmēriem (mm) (pieļaujama 10 % pielaide):

11. Norādījumi urbju lietošanai:

11.1. ja pulveris brīvi neplūst, urbjus var ievadīt vertikāli. A tipa urbjus griežot pilnībā piepilda un tad izvelk vertikāli. B tipa urbji jau iespiešanās laikā ir pilnībā piepildījušies, un tie jāizvelk slīpi, lai lejasdaļā nerastos zudumi;

11.2. ja pulveris brīvi plūst, tilpni vai iepakojumu sagāž slīpi, urbi ievada gandrīz horizontāli ar lejupvērstu atveri un izvelk ar augšupvērstu atveri.

(Pielikums grozīts ar MK 21.06.2016. noteikumiem Nr. 396)

I. Mitruma satura noteikšana (1. metode)

1. Izmantojot šo metodi, mitruma saturu nosaka:

1.1. skābajos pārtikas kazeīnos;

1.2. pārtikas himozīnkazeīnos;

1.3. kazeinātos.

2. Mitruma saturs kazeīnos un kazeinātos ir parauga masas zudums, kas noteikts, izmantojot šajā nodaļā aprakstīto metodi.

3. Metodes princips – testēšanas porcijas žāvēšana 102 ± 1 ° C temperatūrā līdz konstantai masai un svēršana, lai noteiktu masas zudumu. Masas zudumu aprēķina kā procentuālo attiecību pret parauga masu.

4. Nepieciešamais aprīkojums:

4.1. analītiskie svari;

4.2. plakandibena sverglāze no nerūsoša materiāla, piemēram, alumīnija, vai nerūsošā tērauda trauks, kura diametrs ir no 60 līdz 80 mm, augstums – vismaz 25 mm un kurš ir aprīkots ar cieši noslēdzamu viegli atveramu vāku;

4.3. žāvēšanas skapis ar gaisa apmaiņu, kurā var uzturēt temperatūru 102 ± 1 ° C;

4.4. eksikators, kurā ir svaigi aktivizēts silikagels ar ūdens satura indikatoru vai ekvivalents atūdeņotājs;

4.5. piemērota ierīce trauku paņemšanai, piemēram, laboratorijas spailes.

5. Procedūra:

5.1. sagatavo testa paraugu saskaņā ar šo noteikumu 24., 25., 26., 27. un 28. punktu;

5.2. sagatavo sverglāzi vai citu trauku:

5.2.1. vaļēju trauku un tā vāku karsē žāvēšanas skapī 102 ± 1 ° C temperatūrā vismaz vienu stundu;

5.2.2. traukam uzliek vāku, trauku ievieto eksikatorā, ļauj atdzist līdz svaru telpas temperatūrai un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg (m₀);

5.3. sagatavoto testa paraugu 3–5 g ievieto traukā, trauku noslēdz ar vāku un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg (m₁);

5.4. nosaka mitruma saturu:

5.4.1. atver trauku un kopā ar vāku uz četrām stundām ievieto žāvēšanas skapī 102 ± 1 ° C temperatūrā;

5.4.2. trauku ievieto eksikatorā, ļauj atdzist līdz svaru telpas temperatūrai un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg;

5.4.3. trauku atver un kopā ar vāku atkārtoti karsē žāvēšanas skapī vienu stundu, atkārto šīs nodaļas 5.4.2. apakšpunktā minētās darbības;

5.4.4. ja atbilstoši šīs nodaļas 5.4.3. apakšpunktam iegūtā masa ir vismaz par 1 mg mazāka nekā masa, kas iegūta atbilstoši šīs nodaļas 5.4.2. apakšpunktam, atkārto 5.4.3. apakšpunktā minētās darbības;

5.4.5. ja masa palielinās, šīs nodaļas 6.1. apakšpunktā minētajos aprēķinos izmanto vismazāko iegūtās masas lielumu. Gala svars ir m₂ gramos. Kopējais žāvēšanas laiks parasti nepārsniedz sešas stundas.

6. Rezultāta izteikšana:

6.1. izžāvēta parauga masas zudumu, ko izsaka kā procentuālo attiecību pret masu, aprēķina šādi ar precizitāti līdz 0,01 %:

[(m₁ – m₂)/(m₁ – m₀)] × 100, kur

m₀ – trauka un tā vāka masa gramos (šīs nodaļas 5.2. apakšpunkts);

m₁ – trauka, tā vāka un testa parauga masa gramos pirms žāvēšanas (šīs nodaļas 5.3. apakšpunkts);

m₂ – trauka, tā vāka un testa parauga masa gramos pēc žāvēšanas (šīs nodaļas 5.4.3. vai 5.4.4. apakšpunkts);

6.2. ja analīze ir veikta precīzi un atbilstoši nosacījumiem, starpība starp diviem atsevišķiem rezultātiem, ko ieguvis viens analizētājs, testējot identisku materiālu un lietojot to pašu iekārtu īsā laikposmā, nedrīkst pārsniegt 0,5 g ūdens uz 100 g produkta. Šis atkārtojamības intervāls ir 95 % no visām noteikšanas reizēm.

II. Olbaltumvielu satura noteikšana (2. metode)

1. Izmantojot šo metodi, olbaltumvielu saturu nosaka:

1.1. skābajos pārtikas kazeīnos;

1.2. pārtikas himozīnkazeīnos;

1.3. kazeinātos, izņemot kazeinātus, kuri satur amonija kazeinātu vai citus amonija vai slāpekļa savienojumus, kas nav olbaltumvielas.

2. Olbaltumvielu saturs ir slāpekļa saturs, kas noteikts, izmantojot šajā nodaļā aprakstīto metodi, reizināts ar 6,38 un izteikts kā procentuālā attiecība pret masu.

3. Metodes princips – testēšanas paraugu kopā ar kālija sulfāta un sērskābes maisījumu mineralizē katalizatora – divvērtīgā vara sulfāta – klātbūtnē, lai pārvērstu organisko slāpekli amonija sulfātā. Amonjaka šķīdumu destilē, uztverot izdalījušos amonjaku borskābes šķīdumā, un titrē ar sālsskābes standartšķīdumu. Slāpekļa saturu pārvērš olbaltumvielu saturā, rezultātu reizinot ar koeficientu 6,38.

4. Nepieciešamie reaģenti:

4.1. koncentrēta sērskābe 1,84 g/ml;

4.2. bezūdens kālija sulfāts (K₂SO₄);

4.3. divvērtīgā vara sulfāta pentahidrāts (CuSO₄ · 5H₂O);

4.4. saharoze (C₁₂H₂₂O₁₁);

4.5. borskābes šķīdums 40 g/l;

4.6. koncentrēts nātrija hidroksīda ūdens šķīdums 30 % (m/m), kas nesatur karbonātus;

4.7. sālsskābe 0,1 mol/l;

4.8. indikatora maisījums, ko gatavo, samaisot vienādu tilpumu metilsarkanā šķīduma 2 g/l vismaz 95 % (V/V) etanolā un metilēnzilā šķīduma 1 g/l vismaz 95 % (V/V) etanolā.

5. Nepieciešamais aprīkojums:

5.1. analītiskie svari ar precizitāti ± 1 mg;

5.2. Kjeldāla kolba ar tilpumu 500 ml;

5.3. tvaicēšanas aparatūra, kas notur Kjeldāla kolbu slīpā stāvoklī, un karsējošā ierīce, kas nesilda kolbas daļu virs šķidrā satura virsmas;

5.4. kondensators ar taisnu iekšējo cauruli;

5.5. izplūdes caurule, kas caur pilienu uztvērēju tiek pievienota kondensatoram, izmantojot īpaši izveidotu stikla savienojumu vai gumijas caurulīti. Ja izmanto gumijas caurulīti, stikla detaļu galiem jābūt netālu vienam no otra;

5.6. pilienu uztvērējs, kas tiek pievienots Kjeldāla kolbai un kondensatoram, izmantojot mīkstus, labi noslēdzošus gumijas vai cita piemērota materiāla aizbāžņus;

5.7. koniskā kolba ar tilpumu 500 ml;

5.8. mērcilindri ar tilpumu 50 ml un 100 ml;

5.9. birete ar tilpumu 50 ml, graduēta iedaļās ar iedaļas vērtību 0,1 ml;

5.10. viršanas ķermeņi:

5.10.1. iztvaicēšanai – mazi porcelāna gabaliņi vai stikla lodītes;

5.10.2. destilēšanai – svaigi kalcinēti pumeka gabaliņi.

6. Procedūra:

6.1. sagatavo testa paraugu saskaņā ar šo noteikumu 24., 25., 26., 27. un 28. punktu;

6.2. veic amonija slāpekļa klātbūtnes testu, ja ir iespējama amonija kazeināta vai citu amonija savienojumu klātbūtne. Koniskajā kolbā ievieto 1 g parauga, pievieno 10 ml ūdens un 100 mg magnija oksīda. Pie kolbas sieniņām pielipušo magnija oksīdu noskalo un kolbu noslēdz ar korķa aizbāzni, starp aizbāzni un kolbas kaklu ievietojot gabaliņu samitrināta sarkanā lakmusa papīra. Kolbas saturu rūpīgi samaisa un karsē ūdens vannā 60–65 ° C temperatūrā. Ja lakmusa papīrs 15 minūšu laikā krāsojas zils, paraugā ir amonjaks un šajā nodaļā minēto metodi izmantot nevar;

6.3. vienlaikus ar amonija slāpekļa satura noteikšanu veic "tukšo" testu, paraugu aizstājot ar 0,5 g saharozes. Izmanto to pašu aparatūru, to pašu reaģentu daudzumu un to pašu procedūru. Ja titrēšanas rezultāti "tukšajā" testā pārsniedz 0,5 ml 0,1 mol/l skābes, reaģentus pārbauda un neatbilstošo reaģentu vai reaģentus attīra vai nomaina;

6.4. Kjeldāla kolbā pārnes 0,3–0,4 g testa parauga, kas nosvērts ar precizitāti līdz 0,1 mg;

6.5. nosaka olbaltumvielu saturu:

6.5.1. kolbā ieber dažus porcelāna gabaliņus vai dažas stikla lodītes un apmēram 10 g bezūdens kālija sulfāta. Pievieno 0,2 g divvērtīgā vara sulfāta pentahidrāta un ar nelielu ūdens daudzumu noskalo no kolbas kakliņa. Pievieno 20 ml koncentrētas sērskābes. Kolbas saturu samaisa. Iztvaicēšanas aparatūru uzmanīgi karsē, līdz putošana beidzas, lēnām vāra, līdz šķīdums ir dzidrs un saglabājas blāva zaļganzila krāsa. Karsēšanas laikā kolbu periodiski groza. Vārīšanu turpina 90 minūtes, novēršot vietēju pārkaršanu un karsēšanu regulējot tā, lai tvaiki kondensētos kolbas kakla vidū. Ļauj atdzist līdz istabas temperatūrai. Uzmanīgi pievieno aptuveni 200 ml ūdens un dažus gabaliņus pumeka, samaisa un atkal atdzesē;

6.5.2. 50 ml borskābes šķīduma un četrus pilienus indikatora maisījuma pārnes koniskajā kolbā. Samaisa. Konisko kolbu novieto zem kondensatora tā, lai izplūdes caurules sašaurinātais gals būtu iemērkts borskābes šķīdumā. Izmantojot mērcilindru, Kjeldāla kolbā ielej 80 ml nātrija hidroksīda šķīduma. Šīs procedūras laikā kolbu tur slīpi tā, lai nātrija hidroksīda šķīdums noskalotu kolbas sānu malas, izveidojot apakšējo slāni. Kjeldāla kolbu caur pilienu uztvērēju nekavējoties pievieno pie kondensatora, lai novērstu iespējamos zudumus. Kjeldāla kolbas saturu uzmanīgi ar rotējošu kustību samaisa, tad uzmanīgi vāra, nepieļaujot putošanos. Destilēšanu turpina, līdz apmēram 30 minūšu laikā ir savākti 150 ml destilāta. Destilāta temperatūrai jābūt zemākai par 25 ° C. Aptuveni divas minūtes pirms destilēšanas beigām konisko kolbu novieto zemāk, lai izplūdes caurules gals vairs nebūtu iemērkts skābes šķīdumā, un galu noskalo ar nelielu ūdens daudzumu. Karsēšanu pārtrauc, izplūdes cauruli atvieno un tās ārējās un iekšējās sienas noskalo ar nelielu ūdens daudzumu, savācot skalojamo ūdeni koniskajā kolbā;

6.5.3. destilātu titrē koniskajā kolbā, izmantojot sālsskābes standartšķīdumu.

7. Rezultātu izteikšana:

7.1. olbaltumvielu saturu, ko izsaka kā procentuālo attiecību pret masu, aprēķina šādi ar precizitāti līdz 0,1 %:

[(V₁ – V₂) × T × 14 × 100 × 6,38]/ m × 1 000 = [8,932 (V₁ – V₂) × T]/ m, kur

V₁ – sālsskābes standartšķīduma tilpums (mililitri), kas izmantots olbaltumvielu satura noteikšanā;

V₂ – sālsskābes standartšķīduma tilpums (mililitri), kas izmantots "tukšajā" testā;

T – sālsskābes standartšķīduma koncentrācija (mol/l);

m – testa parauga masa (grami);

7.2. ja analīze ir veikta precīzi un atbilstoši nosacījumiem, starpība starp diviem atsevišķiem rezultātiem, ko ieguvis viens analizētājs, testējot identisku materiālu un lietojot to pašu iekārtu īsā laikposmā, nedrīkst pārsniegt 0,5 g olbaltumvielu uz 100 g produkta. Šis atkārtojamības intervāls ir 95 % no visām noteikšanas reizēm.

III. Kopējā skābuma noteikšana (3. metode)

1. Izmantojot šo metodi, nosaka kopējo skābumu skābajiem pārtikas kazeīniem.

2. Skābajos pārtikas kazeīnos kopējais skābums ir 0,1 mol/l nātrija hidroksīda standartšķīduma tilpums mililitros, kas nepieciešams, lai neitralizētu no 1 g produkta iegūto ekstraktu.

3. Metodes princips – testa paraugu ekstrahē 60 ° C temperatūrā un filtrē. Filtrātu titrē ar nātrija hidroksīda standartšķīdumu, par indikatoru izmantojot fenolftaleīnu.

4. Nepieciešamie reaģenti:

4.1. ūdens, ko pirms izmantošanas 10 minūtes vāra, lai tajā nebūtu oglekļa dioksīda;

4.2. nātrija hidroksīda standartšķīdums 0,1 mol/l;

4.3. neitralizēts fenolftaleīna indikatora šķīdums 10 g/l etanolā (95 % V/V).

5. Nepieciešamais aprīkojums:

5.1. analītiskie svari;

5.2. koniskā kolba ar tilpumu 500 ml, ar piemērotu slīpētu stikla aizbāzni;

5.3. pipete ar tilpumu 100 ml;

5.4. pipete, kas ir piemērota 0,5 ml indikatora šķīduma mērīšanai;

5.5. koniskā kolba ar tilpumu 250 ml;

5.6. mērcilindrs ar tilpumu 250 ml;

5.7. birete, graduēta iedaļās ar iedaļas vērtību 0,1 ml;

5.8. ūdens vanna, kurā iespējams uzturēt 60 ± 2 ºC temperatūru;

5.9. piemērots filtrs.

6. Procedūra:

6.1. sagatavo testa paraugu saskaņā ar šo noteikumu 24., 25., 26., 27. un 28. punktu;

6.2. aptuveni 10 g testa parauga nosver ar precizitāti līdz 10 mg un ievieto koniskajā kolbā, kuras tilpums ir 500 ml;

6.3. nosaka kopējo skābumu:

6.3.1. mērcilindrā ar tilpumu 250 ml ielej 200 ml svaigi vārīta un atdzesēta ūdens, uzkarsē līdz 60 ° C temperatūrai;

6.3.2. kolbu noslēdz, sakrata un uz 30 minūtēm ievieto ūdens vannā 60 ° C temperatūrā, sakratot aptuveni ik pēc 10 minūtēm. Filtrē, filtrātu atdzesē aptuveni līdz 20 ° C temperatūrai. Filtrātam jābūt dzidram;

6.3.3. izmantojot pipeti ar tilpumu 100 ml, 100 ml atdzesētā filtrāta ievieto 250 ml tilpuma koniskajā kolbā. Ar pipeti, kas piemērota 0,5 ml indikatora šķīduma mērīšanai, pievieno 0,5 ml fenolftaleīna indikatora šķīduma;

6.3.4. titrē ar nātrija hidroksīda standartšķīdumu, līdz parādās blāvi sārta krāsa, kurai jāsaglabājas vismaz 30 sekunžu;

6.3.5. nosaka un pieraksta iztitrēto tilpumu ar precizitāti līdz 0,1 ml.

7. Rezultāta izteikšana:

7.1. skābā pārtikas kazeīna kopējo skābumu aprēķina šādi ar precizitāti līdz divām decimālzīmēm:

[20 × V × T]/ m, kur

V – titrēšanai izlietotā nātrija hidroksīda standartšķīduma tilpums (ml);

T – nātrija hidroksīda standartšķīduma koncentrācija (mol/l);

m – testa parauga masa (g);

7.2. ja analīze ir veikta precīzi un atbilstoši nosacījumiem, starpība starp diviem atsevišķiem rezultātiem, ko ieguvis viens analizētājs, testējot identisku materiālu un lietojot to pašu iekārtu īsā laikposmā, nedrīkst pārsniegt 0,02 ml 0,1 mol/l nātrija hidroksīda uz 1 g produkta. Šis atkārtojamības intervāls ir 95 % no visām noteikšanas reizēm.

IV. Pelnvielu (arī P₂O₅) noteikšana (4. metode)

1. Izmantojot šo metodi, nosaka pelnvielu (arī P₂O₅) saturu skābajos pārtikas kazeīnos.

2. Metodes princips – testa paraugu pārpelno magnija acetāta klātbūtnē 825 ± 25 ° C temperatūrā, lai piesaistītu visu organiskās izcelsmes fosforu. Pelnvielu daudzumu aprēķina, nosverot atlikumu un atņemot to pelnvielu masu, kas rodas no magnija acetāta.

3. Nepieciešamais reaģents ir 120 g/l magnija acetāta tetrahidrāta šķīdums. 120 g magnija acetāta tetrahidrāta [Mg(CH₃CO₂)₂ · 4H₂O] izšķīdina ūdenī un uzpilda ar ūdeni līdz viena litra atzīmei.

4. Nepieciešamais aprīkojums:

4.1. analītiskie svari;

4.2. pipete ar tilpumu 5 ml;

4.3. kvarca vai platīna trauki, kuru diametrs ir aptuveni 70 mm un augstums 25–50 mm;

4.4. žāvēšanas skapis, kurā iespējams uzturēt 102 ± 1 ° C temperatūru;

4.5. elektriskā krāsns, kurā iespējams uzturēt 825 ± 25 ° C temperatūru;

4.6. vanna ūdens vārīšanai;

4.7. eksikators ar efektīvu sorbentu.

5. Procedūra:

5.1. sagatavo testu saskaņā ar šo noteikumu 24., 25., 26., 27. un 28. punktu;

5.2. sagatavo traukus:

5.2.1. divus traukus (A, B) 30 minūtes karsē elektriskajā krāsnī 825 ± 25 ° C temperatūrā. Traukiem ļauj nedaudz atdzist un tad ievieto eksikatorā;

5.2.2. traukus atdzesē līdz svaru telpas temperatūrai un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg;

5.3. vienā no sagatavotajiem traukiem (A) ar precizitāti līdz 0,1 mg iesver aptuveni 3 g testa parauga;

5.4. pelnvielu noteikšana:

5.4.1. izmantojot pipeti, vienā traukā (A) pārnes 5 ml magnija acetāta šķīduma tā, lai samitrinātu visu testa paraugu, un ļauj nostāvēties 20 minūtes;

5.4.2. izmantojot pipeti, otrajā traukā (B) pārnes 5 ml magnija acetāta šķīduma. Abu trauku (A un B) saturu ietvaicē uz verdoša ūdens vannas līdz sausai masai;

5.4.3. abus traukus uz 30 minūtēm ievieto krāsnī, kurā uztur 102 ± 1 ° C temperatūru. Trauku A un tā saturu karsē uz nelielas liesmas, plītiņas vai zem infrasarkanās lampas, līdz testa paraugs ir pilnīgi pārogļojies, bet neļaujot tam uzliesmot. Abus traukus (A un B) ievieto elektriskajā krāsnī, kurā uztur 825 ± 25 ° C temperatūru, un karsē vismaz vienu stundu, kamēr no trauka A izzūd viss ogleklis;

5.4.4. abiem traukiem ļauj nedaudz atdzist un tad ievieto eksikatorā, atdzesē līdz svaru telpas temperatūrai un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg;

5.4.5. karsēšanu šīs nodaļas 4.5. apakšpunktā minētajā elektriskajā krāsnī turpina aptuveni 30 minūtes, atdzesēšanu un svēršanu atkārto, līdz masa paliek konstanta 1 mg robežās vai sāk palielināties. Atzīmē minimālo masu.

6. Rezultātu izteikšana:

6.1. pelnvielu (ieskaitot P₂O₅) saturu paraugā, ko izsaka kā procentuālo attiecību pret masu, aprēķina šādi ar precizitāti līdz 0,01 %:

[[(m₁ – m₂) – (m₃ – m₄)] /m₀] × 100, kur

m₀ – testa parauga masa (g);

m₁ – trauka A un atlikuma masa (g);

m₂ – sagatavotā trauka A masa (g);

m₃ – trauka B un atlikuma masa (g);

m₄ – sagatavotā trauka B masa (g);

6.2. ja analīze ir veikta precīzi un atbilstoši nosacījumiem, starpība starp diviem atsevišķiem rezultātiem, ko ieguvis viens analizētājs, testējot identisku materiālu un lietojot to pašu iekārtu īsā laikposmā, nedrīkst pārsniegt 0,1 g uz 100 g produkta. Šis atkārtojamības intervāls ir 95 % no visām noteikšanas reizēm.

V. Pelnvielu (arī P₂O₅) noteikšana (5. metode)

1. Izmantojot šo metodi, nosaka pelnvielu (arī P₂O₅) saturu pārtikas himozīnkazeīnos.

2. Metodes princips – testa paraugu pārpelno 825 ± 25 ° C temperatūrā līdz konstantai masai. Pārpelnotā parauga atlikumu nosver un aprēķina kā procentuālo attiecību pret parauga masu.

3. Nepieciešamais aprīkojums:

3.1. analītiskie svari;

3.2. kvarca vai platīna trauks, kura diametrs ir aptuveni 70 mm, augstums 25–50 mm;

3.3. elektriskā krāsns ar gaisa cirkulāciju, kurā, izmantojot termoregulatoru, var uzturēt 825 ± 25 ° C temperatūru;

3.4. eksikators, kurā ir svaigi aktivizēts silikagels ar ūdens satura indikatoru vai ekvivalents atūdeņotājs.

4. Procedūra:

4.1. sagatavo testa paraugu saskaņā ar šo noteikumu 24., 25., 26., 27. un 28. punktu;

4.2. trauka sagatavošana:

4.2.1. trauku 30 minūtes karsē elektriskajā krāsnī 825 ± 25 ° C temperatūrā;

4.2.2. traukam ļauj nedaudz atdzist un tad ievieto eksikatorā, atdzesē līdz svaru telpas temperatūrai;

4.2.3. trauku nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg;

4.3. traukā ar precizitāti līdz 0,1 mg iesver aptuveni 3 g testa parauga;

4.4. pelnvielu noteikšana:

4.4.1. trauku un tā saturu karsē uz nelielas liesmas, plītiņas vai zem infrasarkanās lampas, līdz testa paraugs pilnīgi pārogļojas, bet neļaujot tam uzliesmot;

4.4.2. trauku pārvieto elektriskajā krāsnī 825 ± 25 ° C temperatūrā un karsē vismaz vienu stundu, līdz no trauka izzūd viss ogleklis;

4.4.3. traukam ļauj nedaudz atdzist un tad ievieto eksikatorā, atdzesē līdz svaru telpas temperatūrai un nosver ar precizitāti līdz 0,1 mg;

4.4.4. elektriskajā krāsnī aptuveni 30 minūtes atkārto karsēšanu, kā arī atdzesēšanu un svēršanu, līdz masa paliek konstanta 1 mg robežās vai sāk palielināties. Atzīmē minimālo masu.

5. Rezultāta izteikšana:

5.1. pelnvielu (arī P₂O₅) saturu paraugā, ko izsaka kā procentuālo attiecību pret masu, aprēķina šādi ar precizitāti līdz 0,01 %:

[(m₁ – m₂)/ m₀] × 100, kur

m₀ – testa parauga masa (g);

m₁ – trauka un atlikuma masa (g);

m₂ – sagatavotā trauka masa (g);

5.2. ja analīze ir veikta precīzi un atbilstoši nosacījumiem, starpība starp diviem atsevišķiem rezultātiem, ko ieguvis viens analizētājs, testējot identisku materiālu un lietojot to pašu iekārtu īsā laikposmā, nedrīkst pārsniegt 0,15 g pelnvielu uz 100 g produkta. Šis atkārtojamības intervāls ir 95 % no visām noteikšanas reizēm.

VI. pH līmeņa noteikšana (6. metode)

1. Izmantojot šo metodi, nosaka pH līmeni kazeinātos.

2. pH līmenis kazeinātos ir kazeinātu ūdens šķīduma pH līmenis 20 ° C temperatūrā, kas noteikts, izmantojot šajā nodaļā aprakstīto metodi.

3. Metodes princips – elektrometriska pH līmeņa noteikšana kazeināta ūdens šķīdumam, izmantojot pH-metru.

4. Nepieciešamie reaģenti:

4.1. ūdens, ko izmanto procedūrā un reaģentu sagatavošanā, ir svaigi destilēts, kas pasargā no oglekļa dioksīda absorbcijas;

4.2. divi standarta buferšķīdumi pH-metra kalibrēšanai, kuru pH vērtības 20 ° C temperatūrā zināmas līdz otrajai decimālzīmei un starp kurām atrodas testējamā parauga pH vērtība, piemēram, ftalāta buferšķīdums ar pH vērtību aptuveni 4 un boraka buferšķīdums ar pH vērtību aptuveni 9.

5. Nepieciešamais aprīkojums:

5.1. svari ar precizitāti līdz 0,1 g;

5.2. pH-metrs, kura minimālā jutība ir 0,05 pH vienības, ar attiecīgi kalibrētu elektrodu, piemēram, stikla, kalomela vai citu references elektrodu;

5.3. termometrs ar precizitāti līdz 0,5 ° C;

5.4. koniskā kolba ar tilpumu 100 ml, ar piemērotu slīpētu stikla aizbāzni;

5.5. mērglāze ar tilpumu 50 ml;

5.6. mikseris;

5.7. miksera mērglāze ar tilpumu vismaz 250 ml.

6. Procedūra:

6.1. sagatavo testa paraugu saskaņā ar šo noteikumu 24., 25., 26., 27. un 28. punktu;

6.2. nosaka pH līmeni:

6.2.1. kalibrē pH-metru – noregulē buferšķīdumu temperatūru līdz 20 ° C, kalibrē pH-metru saskaņā ar ražotāja instrukcijām. Kalibrēšanu veic laikā, kamēr kolbu ar paraugu iztur 20 minūtes saskaņā ar šīs nodaļas 6.2.2. apakšpunktu. Ja testē paraugu sērijas ar vienu vai vairākiem standarta buferšķīdumiem, vismaz reizi 30 minūtēs pārbauda pH-metra kalibrējumu;

6.2.2. lai sagatavotu testa šķīdumu, mērglāzē ielej 95 ml ūdens, pievieno 5,0 g testa parauga un, izmantojot mikseri, maisa 30 sekundes. Kolbu nosedz ar stikliņu un iztur 20 minūtes aptuveni 20 ° C temperatūrā;

6.2.3. mērglāzē ielej aptuveni 20 ml šķīduma un, izmantojot pH-metru, nekavējoties nolasa šķīduma pH līmeni;

6.2.4. stikla elektrodus noskalo ar ūdeni.

7. Rezultāta izteikšana:

7.1. pH līmeni reģistrē, no pH-metra skalas nolasīto vērtību ar precizitāti līdz divām decimālzīmēm atzīmējot kā kazeināta ūdens šķīduma pH līmeni;

7.2. ja analīze ir veikta precīzi un atbilstoši nosacījumiem, starpība starp diviem atsevišķiem rezultātiem, ko ieguvis viens analizētājs, testējot identisku materiālu un lietojot to pašu iekārtu īsā laikposmā, nedrīkst pārsniegt 0,05 pH vienības. Šis atkārtojamības intervāls ir 95 % no visām noteikšanas reizēm.